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使用示差折光檢測器要注意以下幾點

閱讀：10194 發(fā)布時間：2021-5-27

　　示差折光檢測器和紫外檢測器、蒸發(fā)光散射檢測器一樣，也是液相色譜儀常用的檢測器之一。由于各種物質(zhì)具有不同的折射率，溶劑和樣品各組分折射率存在一定差異，所以通過檢測折射率的變化，就可以達(dá)到分析樣品組分的目的。

使用示差折光檢測器要注意以下幾點：

　　1.正確放置溶劑瓶和廢液瓶

　　要把溶劑瓶和廢液瓶放在比示差折光檢測器和容劑泵還要高的位置，這樣可以使樣品池有一定壓力，有利于優(yōu)化檢測器的性能。

　　2.循環(huán)使用流動相

　　建議循環(huán)使用流動相。在沒有進(jìn)行分析時，打開循環(huán)閥，讓流動相進(jìn)行循環(huán)，這樣泵就可以連續(xù)運行不必停止，一直到進(jìn)行下一個分析。這樣操作不僅可以節(jié)省流動相，而且檢測器可以連續(xù)穩(wěn)定的運行，隨時進(jìn)行樣品分析。

　　3.示差折光檢測器不能用做梯度洗脫

　　由于介質(zhì)的改變和壓力的波動都會影響基線的穩(wěn)定性，所以使用示差折光檢測器時不能進(jìn)行梯度洗脫。

　　4.保證檢測器的溫度恒定

　　光學(xué)系統(tǒng)和流動相的溫度對基線的穩(wěn)定性影響很大。示差折光檢測器可在比室溫高5℃到55℃的范圍內(nèi)控溫。建議將溫度設(shè)為比室溫高5℃，并確保柱溫箱的溫度與檢測器保持一致。溫度不宜過高，因為介質(zhì)的折光指數(shù)隨溫度升高而降低，溫度過高會使靈敏度降低。

　　5.不可讓流通池承受過大的壓力

　　示差折光檢測器流通池的反壓約為5bar，如果還要在系統(tǒng)里廉潔其他檢測器或餾分收集器，必須將它們連接在示差折光檢測器之前。即示差折光檢測器在流路系統(tǒng)里必須放在最后，以防壓力增大時損壞流通池。

　　6.某些溶劑隨長時間存放而改變會造成基線的漂移

　　例如乙腈/水的混合物中乙腈的含量會降低，四氫呋喃會變成過氧化物，在吸濕性有機(jī)溶劑中的水量會增加，而保存在參比流通池中的溶劑如四氫呋喃會產(chǎn)生氣體。

　　7.避免流動相和特定的色譜柱反應(yīng)

　　某些流動相和特定的色譜柱反應(yīng)，會產(chǎn)生長時間的噪聲，例如乙腈/水流動相和氨丙基鍵合固定相在一起會出現(xiàn)這一現(xiàn)象。要判斷長時間的噪聲是否是由流動相/色譜柱的反應(yīng)而產(chǎn)生，應(yīng)該使用限流毛細(xì)管代替色譜柱，考查示差折光檢測器的性能。

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