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氣相色譜法測(cè)定焦?fàn)t煤氣中低含量萘
摘要：本文采用無(wú)分流分析法測(cè)定煤氣中萘，用注射器直接取煤氣樣，用無(wú)水乙醇作吸收劑，用保留時(shí)間定性，用外標(biāo)法定量。
前言
我國(guó)煤氣中萘含量的測(cè)定長(zhǎng)期采用苦味酸法，此法雖然準(zhǔn)確度較高，但定量下限高，吸收處理操作繁瑣費(fèi)時(shí)—小時(shí)而相應(yīng)的國(guó)標(biāo)氣相色譜法同樣也存在操作繁瑣—小時(shí)、定量下限高，二甲苯吸收液有毒污染環(huán)境等缺點(diǎn)，因此其應(yīng)用推廣方面受到限制。而公司冷軋生產(chǎn)線對(duì)煤氣質(zhì)量的技術(shù)指標(biāo)要求高，凈化后的煤氣中萘可達(dá)到以下，對(duì)檢驗(yàn)周期的要求也進(jìn)一步提高，因此提高分析方法的靈敏度和準(zhǔn)確度、縮短分析周期迫在眉睫。
實(shí)驗(yàn)部分
。儀器和試劑
色譜儀：
毛細(xì)柱：××。μ—
檢測(cè)器：
數(shù)據(jù)處理：工作站
進(jìn)樣器：μ微量注射器
取樣器：玻璃注射器，號(hào)注射針頭吸收瓶：
萘：色譜純
無(wú)水乙醇：分析純
。分析原理
所謂無(wú)分流分析法就是設(shè)定色譜柱zui初溫度為較低溫度—℃，注人試樣前關(guān)閉分流口，注人樣品汽化后，待試樣大部分導(dǎo)人柱內(nèi)后—，打開(kāi)分流口，升高柱溫，將在低溫時(shí)凝聚在柱前端的成分洗脫、分離、檢測(cè)的方法，一般適用于沸點(diǎn)較高的低濃度樣品的分析。但此方法易使化合物熱分解，因而不適合易熱分解化合物的分析。
。色譜分析條件
柱溫：℃℃
汽化溫度：℃檢測(cè)器：℃
柱人口壓力：空氣壓力：
氫氣壓力：分流流量：
隔墊吹掃：尾吹：
采樣時(shí)間：進(jìn)樣器：μ
。定性方法
在選定的條件下，依次用的注射器分別注人μ乙醇和萘乙醇溶液，其保留時(shí)間分別為、，確定在這兩保留時(shí)間處的峰依次對(duì)應(yīng)乙醇、萘。
。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
用微量注射器抽取標(biāo)準(zhǔn)樣品、、、、’μ注人色譜柱，測(cè)量萘的峰面積，每個(gè)標(biāo)樣分析次測(cè)量萘的峰面積，取平均值后按外標(biāo)法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果如圖，其回歸系數(shù)。，線性關(guān)系良好。
結(jié)語(yǔ)
。用此法測(cè)定焦?fàn)t煤氣中萘含量的重現(xiàn)性較好，結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度較高。
。本實(shí)驗(yàn)方法操作簡(jiǎn)便，分析周期由國(guó)標(biāo)的～小時(shí)縮短到～，能夠滿足冷軋監(jiān)控分析的需要。
。本方法定量下限低，靈敏度高，可準(zhǔn)確測(cè)定出煤氣中。的萘，能夠滿足冷軋煤氣技術(shù)指標(biāo)的要求。