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色譜儀是怎么測定碳化合物的濃度的

時間:2013/1/14閱讀:1791
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  分析所用儀器
  
  HZT-02型痕量總烴色譜分析儀。電腦數(shù)據(jù)處理氫氣發(fā)生器高純氮?dú)庖黄績x表空氣。
  
  氣源要求:要求氫氣必須為超純且干燥??諝鉃闊o油且干燥空氣,采用瓶裝氮?dú)庾鬏d氣,純度為99.995%以上。
  
  2分析方法
  
  2.1色譜柱的選擇
  
  若要成功地分析樣品,必須針對分析對象正確選擇柱子的類型,柱長和內(nèi)徑等。以便能快速地分析樣品。
  
  色譜柱選擇:根據(jù)廠家提供及日常分析所需選用1米不銹鋼調(diào)試柱和1#濃縮柱總之色譜柱是決定分離好壞的核心,一只質(zhì)量好的色譜柱應(yīng)該拄效高,選擇性好,內(nèi)壁惰性和使用溫度范圍寬
  
  2.2載氣及其流速的選擇
  
  對一定的色譜柱和試樣來說,有一個*載氣流速,此時柱效zui高。此外,還必須考慮檢測器的類型,不同類型的檢測器對載氣有不同的要求。尤其是使用氫焰離子檢測器(FID)時,zui大靈敏度需要一定濃度的含有所需化合物的標(biāo)準(zhǔn)樣品來優(yōu)化流量,用該標(biāo)樣在不同載氣,空氣和氫氣流量進(jìn)行實驗來確定產(chǎn)生zui大響應(yīng)的流量,其中起決定作用的變量是氫氣和載氣的比率。
  
  根據(jù)廠家提供和實驗,我們廠選定以下進(jìn)樣系統(tǒng)的壓力:
  
  載氣:0.08MPa氫氣:0.04MPa空氣:0.055MPa
  
  2.3柱溫的選擇
  
  柱溫是一個重要的操作參數(shù),直接影響分離度和分析速度。首先柱溫不能超過柱子的zui高使用溫度。一般提高柱溫使各組分揮發(fā)靠近,不利于分離,若柱溫太低,則峰形變寬,柱效下降,分析時間延長。選擇的一般原則是在使zui難分離的組分盡可能好的分離前提下,盡可能地采用較低的柱溫,但以峰形不拖位尾,保留時間適當(dāng)為基準(zhǔn)。若試樣的沸點(diǎn)范圍較寬,宜采用程序升溫。具體操作條件的選擇應(yīng)根據(jù)不同的實際情況而定。

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