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組胺酸實(shí)驗(yàn)室測定法
點(diǎn)擊次數(shù)：1505 發(fā)布時(shí)間：2011-12-3
方法名稱： 組胺酸的測定—電位滴定法
應(yīng)用范圍： 本方法采用滴定法測定組胺酸的含量。
本方法適用于組胺酸。
方法原理： 供試品加無水甲酸溶解，再加冰醋酸，照電位滴定法，用高氯酸滴定液滴定。讀出高氯酸滴定液使用量，計(jì)算組胺酸的量。
試劑：
1. 水（新沸放置至室溫）
2.高氯酸滴定液（0.1mol/L）
3. 無水甲酸
4. 冰醋酸
5. 醋酐
6. 結(jié)晶紫指示液
7.基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀
儀器設(shè)備：
試樣制備：
1.高氯酸滴定液（0.1mol/L）
配制：取無水冰醋酸（按含水量計(jì)算，每1g水加醋酐5.22mL）750mL，加入高氯酸（70%-72%）8.5mL，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23mL，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時(shí)。若所測供試品易乙?；?，則須用水份測定法測定本頁的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%-0.2%。
標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即可。
貯藏：置棕色玻璃瓶中，密閉保存。
2. 結(jié)晶紫指示液
取結(jié)晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。
操作步驟： 精密稱取供試品0.15g，加無水甲酸1002mL使溶解，加冰醋酸50mL，照電位滴定法用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。記錄消耗氫氧化鈉滴定液的體積數(shù)（mL），每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于15.52mg的組胺酸（C6H9N3O2）。
注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合中對該體積移液管的精度要求。