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组胺酸实验室测定法
点击次数：1536 发布时间：2011-12-3
方法名称： 组胺酸的测定—电位滴定法
应用范围： 本方法采用滴定法测定组胺酸的含量。
本方法适用于组胺酸。
方法原理： 供试品加无水甲酸溶解，再加冰醋酸，照电位滴定法，用高氯酸滴定液滴定。读出高氯酸滴定液使用量，计算组胺酸的量。
试剂：
1. 水（新沸放置至室温）
2.高氯酸滴定液（0.1mol/L）
3. 无水甲酸
4. 冰醋酸
5. 醋酐
6. 结晶紫指示液
7.基准邻苯二甲酸氢钾
仪器设备：
试样制备：
1.高氯酸滴定液（0.1mol/L）
配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL）750mL，加入高氯酸（70%-72%）8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙?；?，则须用水份测定法测定本页的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%-0.2%。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即可。
贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。
2. 结晶紫指示液
取结晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。
操作步骤： 精密称取供试品0.15g，加无水甲酸1002mL使溶解，加冰醋酸50mL，照电位滴定法用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。记录消耗氢氧化钠滴定液的体积数（mL），每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于15.52mg的组胺酸（C6H9N3O2）。
注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合中对该体积移液管的精度要求。