關(guān)于液相色譜儀色譜柱使用及維護(hù)

時(shí)間：2015/7/24閱讀：4378

液相色譜儀色譜柱使用及維護(hù)

使用卡套柱時(shí)，兩端的卡套應(yīng)時(shí)刻連接在柱芯上。不管您是平衡色譜柱或是清洗，任何時(shí)候都不能將卡套取下來(lái)，否則會(huì)造成填料的流失。

     卡套柱的安裝（加預(yù)柱）
     1．將卡套架套入柱芯
     2．將兩片夾套片嵌入柱芯的凹槽，使夾套高于柱芯（見(jiàn)下圖）
     3．將已套到柱芯上的卡套架向上推，直至高過(guò)夾套片
     4．將"子彈頭"預(yù)柱放入卡套片內(nèi)
     5．將卡套帽和卡套架旋在一起，然后用手?jǐn)Q緊
     6．然后依同樣的順序連接好柱子的另一端
     　　平衡色譜柱
     　反相色譜柱在經(jīng)過(guò)出廠測(cè)試后是保存在乙腈/水中的。請(qǐng)一定確保您所使用的流動(dòng)相和乙腈/水互溶。由于色譜柱在儲(chǔ)存或運(yùn)輸過(guò)程中可能會(huì)干掉，因此在用流動(dòng)相分析樣品之前，應(yīng)使用10－20倍柱體積的甲醇或乙腈平衡色譜柱；如果您所使用的流動(dòng)相中含有緩沖鹽，應(yīng)注意用純水"過(guò)渡"。
     　　硅膠柱或極性色譜柱在經(jīng)過(guò)出廠測(cè)試后是保存在正庚烷中的。如果該色譜柱需要使用含水的流動(dòng)相，請(qǐng)?jiān)谑褂昧鲃?dòng)相之前用乙醇或異丙醇平衡
     　　如何平衡色譜柱？
     　　平衡過(guò)程中，將流速緩慢地提高
     　　用流動(dòng)相平衡色譜柱直到獲得穩(wěn)定的基線（緩沖鹽或離子對(duì)試劑度如果較低，則需要較長(zhǎng)的時(shí)間來(lái)平衡）
     　　色譜柱的再生　　進(jìn)行色譜柱再生時(shí)，應(yīng)使用一個(gè)謙價(jià)的泵，我們建議不使用您的液相色譜儀上的泵。
     　　表1　建議用來(lái)沖洗的溶劑體積
     　　注意：
     　　
     在對(duì)NH2改性的色譜柱進(jìn)行再生時(shí)，由于NH2可能成銨根離子的形式存在，因此應(yīng)該在水洗后用0.1M的氨水沖洗，然后再用水沖洗至堿溶液*流出。

     　　 **如果簡(jiǎn)單的有機(jī)溶劑/水的處理不能夠*洗去硅膠表面吸附的雜質(zhì)，用0.05M稀硫酸沖洗非常有效。
     　　色譜柱的維護(hù)
     　　 1．使用預(yù)柱保護(hù)分析柱（硅膠在極性流動(dòng)相/離子性流動(dòng)相中有一定的溶解度）
     　　 2．大多數(shù)反相色譜柱的pH穩(wěn)定范圍是2－7.5，盡量不超過(guò)該色譜柱的pH范圍
     　　 3．避免流動(dòng)相組成及極性的劇烈變化
     　　 4．流動(dòng)相使用前必須經(jīng)脫氣和過(guò)濾處理
     　　 5．如果使用極性或離子性的緩沖溶液作流動(dòng)相，應(yīng)在實(shí)驗(yàn)完畢柱子沖洗干凈，并保存大乙腈中
     　　 6．壓力升高是需要更換預(yù)柱的信號(hào)

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