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2025年版《中國(guó)藥典》創(chuàng)新性地建立了“2342植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑殘留量測(cè)定法"，覆蓋65種調(diào)節(jié)劑檢測(cè)三套檢測(cè)方法，tian補(bǔ)了相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)空白，特別在0212藥材和飲片檢定通則項(xiàng)下新增麥冬中多效唑的xian量標(biāo)準(zhǔn)。該方法涉及59種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑（第一法）、9種水溶性植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑（第二法）及乙烯利（第三法），其適用范圍為藥材及飲片或制劑中植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的測(cè)定。上述三種測(cè)定方法主要按照植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行分類(lèi)，均采用液相色譜-串聯(lián)四極桿質(zhì)譜法進(jìn)行分析，以提高方法的通用性和適用性。

島津技術(shù)團(tuán)隊(duì)針對(duì)新藥典植調(diào)劑相關(guān)內(nèi)容做了梳理，并制定了全流程解決方案供行業(yè)相關(guān)單位做應(yīng)對(duì)參考。

白芍基質(zhì)中66種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的MRM色譜圖

（100 μg/L）

部分化合物的MRM色譜圖（100 μg/L）

溶劑效應(yīng)主要指樣品溶液的溶劑強(qiáng)度強(qiáng)于流動(dòng)相溶劑強(qiáng)度時(shí)，造成色譜峰展寬或峰分叉的現(xiàn)象，常發(fā)生于極性化合物。傳統(tǒng)的解決辦法通常采用極性溶劑溶解樣品。島津自動(dòng)進(jìn)樣器擁有豐富的預(yù)處理功能，其中同時(shí)注入功能（co-injection）模式相較傳統(tǒng)直接進(jìn)樣（標(biāo)準(zhǔn)模式）可以去除溶劑效應(yīng)，改善峰型，提高定量靈敏度。僅需簡(jiǎn)單設(shè)定，就可以改善溶劑效應(yīng)。如下圖所示，使用co-injection功能后，峰形對(duì)稱(chēng)尖銳。

使用co-injection前后色譜圖以及

同時(shí)注入功能參數(shù)設(shè)定界面

66種化合物在各自的濃度范圍內(nèi)所得曲線線性關(guān)系良好，檢出限滿足相關(guān)測(cè)試要求。

部分化合物校準(zhǔn)曲線

加標(biāo)回收率測(cè)試結(jié)果顯示：其中有55種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的樣品加標(biāo)回收率滿足標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的60%-130%的要求。另有11種化合物的回收率低于60%，按照標(biāo)準(zhǔn)要求對(duì)這些化合物采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量，對(duì)回收率進(jìn)行校正后各化合物的回收率在64.3%~105.3%之間，滿足要求。

選取濃度為100 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)品溶液連續(xù)進(jìn)樣6次，用于考察儀器的精密度，保留時(shí)間和峰面積的重復(fù)性結(jié)果如下圖所示。結(jié)果顯示，保留時(shí)間和峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別在0.020%~0.085%之間和0.318%~9.954%之間，儀器精密度良好。

白芍樣品中檢出的2種植調(diào)劑色譜圖及定量結(jié)果

標(biāo)準(zhǔn)加入法檢測(cè)2種植調(diào)劑的校準(zhǔn)曲線

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：

方法二色譜柱

Shim-pack GIST Amide

桔梗中 9 種水溶性植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的 LC-MS/MS 檢測(cè)添加回收結(jié)果：

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：

方法三色譜柱

ShimNex HE Amide

黨參中乙烯利的 LC-MS/MS 檢測(cè)添加回收結(jié)果：

多效唑基質(zhì)混合對(duì)照液MRM色譜圖（2μg/L）

加標(biāo)回收測(cè)試結(jié)果：

篇幅所限，如需詳細(xì)應(yīng)用方案，請(qǐng)聯(lián)系島津獲取應(yīng)用報(bào)告。

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