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懸汞電極-使用說明
閱讀：5322 發(fā)布時間：2011-12-14
懸汞電極：
屬于固定汞滴電極，由于所用材料為汞，因而具有滴汞電極的大部分優(yōu)點和使用范圍，又因是固定汞滴，而克服了滴汞電極的一些缺點，即減少了電容電流和汞害，逸除了滴汞電極使用和維護中的一些麻煩，并可用于楊繼榮出和陰極伏安法。所以使用上，很大程度可代替滴汞電極，但由于汞滴不能更新，所以在一定條件下對測有機質(zhì)不理想。懸汞電極作陽極溶出，較汞膜電極不易形成金屬間化合物，可測定10-3~10-8M濃度的金屬離子，重要性好。但因為球狀，其面積/體積比??；靈敏度比汞膜電極低，受擴散控制，擴散途徑汞膜電極長，以致分辨率較差。汞能和很多陰離子形成難溶鹽，因此，可用陰極溶出法測量多種無機陰離子，其檢測下限決定于一定體系下難溶鹽的濃度積，以提高靈敏度和擴大線性范圍。
沾汞：將汞取進盛有純水的燒杯中（是0.5NNH4Cl—0.5NNH4OH+Na2SO3的溶液中）沾汞量一般5-10mg（可用1uL的微量進樣器，吸0.4—0.7uL純度為AR以上，再用1:1硝酸腐蝕懸汞電極頭幾秒，取出用水沖凈，隨即將電極伸入燒杯中沾汞滴。當汞滴和電極都很干凈時，電極與汞一接近即可沾上，若不接近，可將汞滴取出放在干凈濾紙上沾汞，若不接近，就要再用1:1硝酸腐蝕電極頭處理一下汞。沾好汞的電極需小心垂直插在電解池上，于一1.4V—0V反復極化處理數(shù)次，（即復位——掃描）防止震動和攪拌速度太快，保持汞滴不脫落，不氧化，不污染，一滴汞可以做數(shù)十個樣品，當電極銀基頭因多次沾汞和溶汞（硝酸腐蝕）支桿端不平后，可在M10號金相砂紙上磨平，再以濕絨布沾上mgo拋光（端面與軸線垂直銀基居中）。短期不用可懸注汞滴，泡在沾汞夜中，長期不用應溶凈汞，沖洗，干保存）。