拉曼在微波合成中過程監(jiān)測的應(yīng)用
合成系統(tǒng)提供的高溫、高壓條件常常可以加快新分子合成速度。拉曼光譜是用于監(jiān)測化學(xué)反應(yīng)進(jìn)程的有效工具。
微波加熱是一種改變化學(xué)反應(yīng)的方法。這個(gè)方法是很高效的合成方法。一些需要幾個(gè)小時(shí)的反應(yīng)可以在幾分鐘甚至幾秒鐘內(nèi)完成。大部分的微波合成反應(yīng)是在封閉的、加壓的容器里面進(jìn)行，這無疑給監(jiān)控反應(yīng)進(jìn)程增加了難度，通常只能對終合成產(chǎn)品進(jìn)行詳細(xì)的檢測分析。拉曼光譜不需要進(jìn)行樣品的前處理，因?yàn)榭梢酝高^容器（如反應(yīng)管）直接測量。從而可以實(shí)現(xiàn)在微波反應(yīng)中的過程監(jiān)測。
將Cora 5700 fiber與Monowave 400 微波合成系統(tǒng)(如圖)。為了防止光纖探頭對于微波的干擾使用了特殊的光纖探頭，探頭前端是非金屬的頭。激光聚焦在G10玻璃管內(nèi)，玻璃管按常規(guī)位置放置。
應(yīng)用案例——肉桂酸的合成
實(shí)驗(yàn)在Mono 400里面進(jìn)行，目標(biāo)溫度是140℃，微波的功率限制在100 W。詳細(xì)信息列于表中。拉曼光譜采集使用785 nm激發(fā)波長，激光功率是450 mW。每個(gè)光譜的采集時(shí)間1秒鐘，每個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)是采集三次取得平均值。每隔10秒鐘采集一個(gè)拉曼光譜圖，拉曼測試一共進(jìn)行了10分鐘。
將拉曼和微波系統(tǒng)結(jié)合，安東帕 Monowave 400 + Cora 5700 fiber，讓原位監(jiān)測合成過程成為可能。此報(bào)告報(bào)道了肉桂酸的合成過程。該聯(lián)合可以應(yīng)用于其他均相的合成反應(yīng)。反應(yīng)過程中溶液產(chǎn)生的對于測試的影響幾乎可以忽略。這個(gè)優(yōu)化的探頭可以透過透明的反應(yīng)容器實(shí)時(shí)測試固體，液體。這個(gè)報(bào)告成功測試了溫度達(dá)到了200 oC的體系。對于有顏色的樣品，如果有熒光干擾，那么可以選擇一個(gè)合適的激發(fā)波長。
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