仪器主要部件的维护与保养 1 进样系统 进样系统包括进样器、进样垫、衬管和O形圈等,每个部件的污染和损坏都会影响色谱分析结果。在日常分析中,由于进样失败导致峰形变宽、保留时间改变,而使分析结果不准确或无效是常有的事。室内环境检测*的热解吸仪与色谱仪的进样口连接,虽然不是色谱仪的一部分,但平时也需进行维护。 (1)进样垫是气相色谱仪zui常用的消耗品之 一,应经常检查更换。如果隔垫漏气,保留时间会偏移,响应值会降低或者柱头压力会下降,而且检测器的信号噪声也会增大。隔垫的使用寿命是由进样频率和针头的质量决定的,针头上的毛刺、尖锐的边缘、粗糙的表面或针头钝都会降低隔垫使用寿命,如果仪器连续使用,应每天更换隔垫。 (2)为了获得仪器的*性能,仪器的进样口柱接头和衬管一定要保持干净,特别是它们的内部,因为污染物可能从该处进入色谱柱与样品组分发生反应。是实验室内有干净的可替衬管,在衬管污染后可以及时更换?？悸堑饺绻８恍碌牟ＡС墓茉旒郾冉细?因此当衬管内壁污染严重时,可把衬管浸入浓铬酸溶液中泡24小时,再用蒸馏水清洗干净。也可用甲醇和丙酮清洗已清理的衬管,在105℃的烘箱中*干燥,再用干燥的压缩空气或氮 气吹出衬管中松散的物质。 (3)每次更换衬管或者O形圈漏气时都需要更换O形圈,若经常在高温下使用进样口,应当用石墨O形圈,虽然其使用寿命较长,但zui终还会硬化，也应经常检查更换。 (4)无论何时松开或取下进样口里面的转换螺帽,都必须更换进样口底座的密封圈,尤其是出现鬼峰现象时,表示密封垫圈已脏,应及时更换。 (5)进样器在长时间使用后,进样的沉积物会在分流/不分流进样口内沉积,此时应先更换掉脏的柱衬管并插入干净的,如果更换了衬管仍不能解决问题时,就需要清洗进样口。应取出进样口衬管,取下柱接头以及进样口基座密封垫,从下面照亮进样口内部并寻找污染或沉积物的痕迹,把刷子插入进样口,使劲地擦洗进样口内壁以去除所有沉积物,用压缩空气或氮气*地吹出所有疏松的颗粒并吹干,完后重新组装进样口,换上新的进样口基座密封垫。2 色谱柱 室内环境检测所用的色谱柱为毛细管色谱柱。它是气相色谱分析的核心部件之一,正确使用毛细管色谱柱对气相色谱分析结果的准确性和延长毛细管色谱柱的使用寿命至关重要,因此除了正确使用毛细管色谱柱外,对柱的维护也是分析人员必须掌握的一项工作。 (1)在没有载气通过时,柱固定液热分解较迅速,所以在柱箱升温前应该先通上载气,柱箱冷却后才能把载气关上。 (2)在大多数情况下,柱的寿命与它的使用温度成反比。使用稍低的温度上限,可显著提高柱的寿命;程序升温到较高温度时维持的时间短对柱的寿命影响较小。室内环境检测用的毛细管色谱柱内填充聚二甲基硅氧烷固定液,使用温度上限为325℃,而国标规定的程序升温zui高为250℃,如按此设置,可延长色谱柱寿命。 (3)新安装的毛细管色谱柱在样品分析之前应进行老化。老化时,应关闭检测器以及空气和氢气,用无孔垫圈和柱螺帽盖上检测器接头,柱的一端连接进样口,另一端放空,不与检测器连接。将气流压力调节合适,并在室温下通入柱内约15～30min,以赶走空气,将柱箱以10℃/min左右的升温速率升温,升至平时使用的zui高温度以上30℃左右(为 280℃ ),保持1h左右即可。 (4)毛细管柱应安装得当。如安装不当,会造成理论塔板数降低,峰形增宽或拖尾、活性物质的吸附性拖尾或消失、灵敏度降低或组分分离不佳等等。 (5)色谱柱与进样器和检测器的连接方式:①分流点要求位于载气流速较高的区域。②检测器与 色谱柱出口端连接:FID不仅插入深度要超过尾吹和H2气的进口,而且应尽可能将柱出口端插到FID的喷嘴下面1mm处为佳,可以改善轻度拖尾。3 检测器 室内环境检测规定使用的气相色谱检测器为氢火焰离子化检测器(FID),它在平时的使用过程中有时受固定液流失及样品中高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被污染,从而影响分析结果的准确性[3],因此对于检测器的清洗也是日常分析工作中一个重要的环节,正确的维护与保养可延长检测器的使用寿命。 (1)在FID使用过程中zui常见的故障是点火异常,造成这一现象的主要原因之一就是喷嘴发生堵塞。仪器在长期使用中,一些沉积物残留在检测器内的喷嘴上,导致喷嘴不通畅,点火失败,因此需定期清洗或更换喷嘴。沉积物还会残留在收集极上,导致灵敏度降低,造成色谱噪声和尖峰信号,因此也需要不定期地清洗收集极。当沾污不太严重时,可不必卸下来清洗,只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器连接起来,然后通载气并将检测 器炉温升至120℃以上,从进样口先注入20μL左右的蒸馏水,再用少量的丙酮溶剂进行清洗。在此温 度下保持1～2h以检查基线是否平稳,若仍不满意,可重复上述操作或卸下来清洗。当沾污比较严重时,必须卸下来清洗。先卸下收集极、正极、喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,可将其放在水中进行浸泡过一晚。若喷嘴是不锈钢材料的,可与使用金属清理丝清洗,清洗时要小心,不要把喷嘴内部划破,否则喷嘴将无法使用。也可以不用金属清洗丝而用超声波清洗浴清洗,清洗干净后只能用镊子或小钳子接触部件,不要用手触摸,然后用热自来水冲洗,再用少量甲醇清洗,用压缩空气或氮气将喷嘴吹干,把它放在纸巾上晾干。在喷嘴已经被严重污染时,更换一个新的喷嘴比清洗脏喷嘴要方便得多。重新组装检测器时也要小心,否则会再度污染,装入仪器后,先通载气30min,再点火升高检测室温度,先在120℃保持几小时,再升至正常工作温度[4]。 (2)若检测器的点火器损坏,则需及时更换,否则无法点火。更换时需关闭所有气体,将检测器冷却至室温,然后关闭仪器电源,断开连接器电缆,用扳手更换点火器。4 仪器内部的吹扫清洁 气相色谱仪在长期使用后,内部组件包括电路板都会附着大量灰尘,应定期进行吹扫清洁。在仪器关机后,切断电源,打开仪器的侧面和后面面板,用压缩空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方可用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,清洗电路板时应戴绝缘手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。
