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西安东瑞科教实验仪器有限公司

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离子色谱仪常见的故障及排除方法

2015-5-12 阅读(5381)

1、系统压力升高 离子色谱仪在开机时,就要设定高压极限压力,一般设在 15MP 左右。为了?;だ胱由滓?,当系统压力升至高压极*,系统会自动关闭。平时当系统压力超过正常压力的 30%以上时,可以认为该系统压力不正常,压力的升高与以下几种情况有关:(1)?;ぶ穆瞧驮谙吖说穆四ひ蛭镏食粱寡沽χ鸾ド?。此时应更换虑片和滤膜。(2)某段管子堵塞造成系统压力突然升高。逐段检查,更换。(3)室温较低时如低于 10℃时,系统压力会升高。设法使室温保持在 15℃以上(4)当有机溶剂与水混合时,由于溶液的黏度,密度变化压力亦会升高。(5)当流速超过正常压力 0.7mL/min 时,压力也会升高。2、系统压力降低或无压力 系统有泄漏时,压力会降低。仔细检查各接头是否拧紧。此外,当系统流路中有大量气泡存在,进入泵内形成空穴,启动泵后系统压力无显示,亦无溶液流出。此时先停泵,拧松蠕动泵的螺丝,用10mL注射器抽出蠕动泵内的气泡,可反复抽几次直到气泡排除为止,然后再将泵启动。3、保留时间的延长或缩短 色谱峰保留时间的改变会影响待测组分的定性和定量,因为在色谱分析中稳定的保留时间对于获得准确、可靠的结果是十分重要的,影响离子色谱保留时间稳定的因素有以下几点:(1)仪器的某些部分可能漏液,例如接头没有拧紧等。(2)系统内有气泡使得泵不能按设定的流速传送淋洗液。(3)分离柱交换容量下降,使得保留时间缩短。(4)使用的碳酸氢钠和碳酸钠的淋洗液放置时间过长对保留时间的影响。解决办法:(1)采用碳酸氢钠和碳酸钠的储备液,每周更换淋洗液、电导小于0.5Us/cm的超水和3mol/L的稀硫酸溶液。(2)实验用水均为电导小于0.5Us/cm的超纯水。判断结论:?;ぶ闹驮谙吖说穆四ひ虺て谑褂?,有污染物质沉积到上面,导致离子色谱仪的压力升高;漏液或系统进入气泡压力会降低;碳酸钠和碳酸氢钠的淋洗液放置时间过长影响了出峰时间。处理方法:更换滤片和滤膜,并清洗离子色谱仪的保护柱和分离柱;拧紧接头或排空气泡;及时更换流动相。离子色谱仪的日常维护1、色谱柱的清洁与维护 色谱柱是离子色谱仪的核心部件之一,样品中各种离子的分离是在色谱柱中完成的。因此,色谱柱的保养尤为重要。柱在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震荡。当柱和色谱仪联结时,阀件或管路一定要清洗干净;要注意流动相的脱气;避免使用高黏度的溶剂作为流动相;实际样品在测定时要经过预处理,严格控制进样量;每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品,还要用适当的溶剂来清洗柱;若分析柱长期不用,对阴离子柱要用纯净水冲洗干净,并通入 3%的H2BO3(30mL)或 NaOH,并将色谱柱取下两端密封保存;短期内不用的色谱柱,可一周通一次水的方法保存。2、防止空泵运转造成的损坏 泵工作时要随时观察溶液,留心防止瓶内的流动相用完,严禁将溶液吸干。否则空泵运转磨损柱塞,同时密封圈的锆杆被磨损,zui终导致高压泵被损坏而产生漏液。过滤头要始终浸在溶液底部,要避免向上反弹吸进气泡。更换溶液时要关机操作。 离子色谱仪所用的淋洗液必须用0.22μm的滤膜抽滤,所用的其他流动相及样品必须先经过0.22μm的滤膜抽滤,以防止其中的微粒堵塞柱子,降低柱效;对未知样品的测定应先行稀释 100 倍后再进样,根据所得结果选择适当的稀释倍数;整个系统不能进入气泡,否则影响分离效果。泵使用过程中要适时添加淋洗液,以免溶液耗光损伤泵;在测定样品前后,要用流动反复冲洗柱子,消除干扰,以确保柱效良好。


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