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原油蠟含量測(cè)定儀的冷凍分離該如何進(jìn)行
你知道原油蠟含量測(cè)定儀的冷凍分離該如何進(jìn)行么？下面讓我們一起來了解一下吧。
1)將冷卻過濾裝置裝妥，并將吸慮瓶支管用膠管與水流泵(或真空泵)及U形水銀柱壓力計(jì)連接起來。向冷浴中注入適量的冷夜(工業(yè)酒精)，其液面比試樣冷卻筒內(nèi)液面(乙醇)高約70mm以上，以便向冷浴內(nèi)加干冰不致濺入試樣冷卻桶內(nèi)，用適當(dāng)工具攪拌冷液，使之保持溫度-20℃±0.5℃。也可取低溫水槽作冷浴，此時(shí)冷卻液可采用1:1甲醇(或乙二醇)水溶液，低溫水槽應(yīng)能自動(dòng)控溫到-20℃±0.5℃。
2)將盛有餾分油的錐形瓶注入10mL，使其充分溶解，然后注入試樣冷卻筒中，再用15mL分兩次清洗盛油的錐形瓶，并將清洗倒入試樣冷卻筒中。再將25mL乙醇注入試樣冷卻筒內(nèi)充分混合均勻。從加入時(shí)間開始，冷卻1h，使蠟充分結(jié)晶析出。
3)預(yù)先在另一錐形瓶或試管(50mL)中量取50mL--乙醇體積比(1:1)混合液，使其冷卻至-20℃，至于恒冷15min以后再使用。
4)當(dāng)試樣冷卻筒中溶液冷卻結(jié)晶后，拔起其中的塞子，過濾結(jié)晶析出的蠟，并將塞子用適當(dāng)方法或吊在試樣冷卻筒中，保持自然過濾30min。
5)當(dāng)砂芯過濾漏斗內(nèi)看不到液體時(shí)，啟動(dòng)水流泵(或真空泵)，調(diào)節(jié)U形水銀柱壓力計(jì)真空度，使濾液速度為每秒一滴左右，抽濾至無液體滴落，然后小心地關(guān)閉水流泵(或真空泵)使壓力計(jì)恢復(fù)常壓。再將已冷卻的混合液一次加入30mL，洗滌蠟層并清洗塞子及試樣冷卻筒內(nèi)壁。繼續(xù)過濾，當(dāng)溶劑在蠟層上看不見時(shí)，繼續(xù)抽濾5min，將蠟中的溶劑抽干，以除去蠟中的溶液。