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杭州瑞析科技有限公司
中級(jí)會(huì)員 | 第18年

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氣相色譜儀測(cè)定胃腸安丸中有機(jī)氯農(nóng)藥殘含量的實(shí)驗(yàn)

時(shí)間:2011-2-23閱讀:2983
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1 材料與儀器

島津 GC2010氣相色譜儀江蘇舜星科技有限公司提供),丙酮 、二氯 甲烷、石油醚 (60~90 C)為色譜純,其他均為分析純,水 為去離子水 。六六六 (BHC)包括 aBHC、~-BHC7BHC、6BHC 4種異構(gòu)體質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于 990;滴 滴涕 (DDT) ppt_DDE、PP'-DDD、OP'-DDT、PP,-DDT 4種異構(gòu)體質(zhì)量分

數(shù) 大于 99O;五氯硝基 (PCNB)(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為981  )tq。胃腸安丸。,Ni∞一ECD 電子捕獲檢測(cè)器,MoDEL 04121離心機(jī),KuDos Sk82o0LH 超聲儀 ,瑞 Mettler AE200 ,島 Shimadzu GC solution工作站。

2 方法與結(jié)果

21  色譜條件:DB1彈性石英毛細(xì)管 (30 m× 025 mm×025 m),升溫程序 :初始溫度 120℃, 5℃/min升至 220℃,再以 20℃/min升至 250℃, 10 rain;進(jìn) 口溫 280 ℃,檢 測(cè) 300℃,采用分流進(jìn)樣 ,分流 比為 101,載氣為

氮,總壓力 100 kPa,總流量 138 mLmin,電 1 nA,進(jìn)樣量 10 L。理論塔板數(shù)按 nBHC 計(jì)算不低于 39×10 ,兩個(gè)相鄰色譜峰 的分離度大于 15

22 混合對(duì)照品儲(chǔ)備液的制備 :精密量取有機(jī)氯混合對(duì)照 05 mL、PCNB 025 mL 25 mL量瓶中,加石油醚 (6090。C)至刻度 ,即得質(zhì)量濃度均 1 mgL的混合對(duì)照品儲(chǔ)備液。

23 混合對(duì)照品溶液的制備 :精密量取 1 mgL 混合對(duì)照品儲(chǔ)備液適量 ,加石油醚 (60--90制成 10 gL的混合對(duì)照品溶液。

24 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:分別精密量取適量混合對(duì)照 品儲(chǔ)備液,用石油醚稀釋成 1、510、50、100 vgL對(duì) 照品溶液,取 10 L進(jìn)樣 。分別以各組分峰面積為 縱坐標(biāo) ,質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn) 曲線 ,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線方程和相關(guān)系數(shù)

3 討論

本實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)了一些雜質(zhì)峰 ,可能是玻璃儀器 清洗不干凈 ,器壁上還殘留有洗衣粉 ,因?yàn)橄匆路壑?/span> 含有一定量的氯離子 ,所以雜峰會(huì)被檢測(cè)出來(lái) ;也可能是氯化鈉中的氯吸附到有機(jī)相上 ,被引入氯離子所致。在供試品溶液 的制備中,當(dāng)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行到精密量取 35 mL,于 4O℃水浴上減壓濃縮時(shí),只需 濃縮到23 mL即可 ,不能把溶劑全揮干 ,因?yàn)閾]干時(shí)會(huì)使一部分農(nóng)藥殘 留殘留在瓶底 ,不易被有機(jī)相溶解 由于 胃腸安丸為原生藥粉入藥 ,故有機(jī)氯農(nóng)藥有少量殘 留,但經(jīng) 5批樣 品的檢測(cè) ,其結(jié)果符合我國(guó)外經(jīng)貿(mào)行業(yè)《藥用植物及制劑進(jìn)出 口綠色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中的小于01 mgkg的要求

 

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