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氣相色譜儀構(gòu)造與應(yīng)用

時間:2019/10/31閱讀:1559
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  氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分,即分析單元和顯示單元。前者主要包括起源及控制計量裝 置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。下面是我們關(guān)于氣相色譜儀構(gòu)造與應(yīng)用的介紹。

 

一、氣相色譜儀的應(yīng)用

  環(huán)境保護(hù): 大氣水源等污染地的痕量毒物分析、監(jiān)測和研究

  生物化學(xué): 臨床應(yīng)用,病理和毒理研究;

  食品發(fā)酵: 微生物飲料中微量組分的分析研究;

  中西藥物: 原料中間體及成品分析;

  石油加工: 石油化工,石油地質(zhì),油品組成等分析控制和控礦研究;

  有機(jī)化學(xué): 有機(jī)合成領(lǐng)域內(nèi)的成份研究和生產(chǎn)控制;

  衛(wèi)生檢查: 勞動保護(hù)公害檢測的分析和研究;

  科學(xué): 軍事檢測控制和研究;

 

 

 二、氣相色譜儀操作要點(diǎn)

  1. 參照所屬儀器的說明書擺放好儀器,將有關(guān)插頭對號入座,接地線要牢固接地。

  2. 將層析柱接入氣路,檢查氣路是否漏氣,熟悉高壓氣瓶的用法;開總壓閥->調(diào)節(jié)減壓閥(使壓力為2×10Pa)->調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥﹑針形閥,使載氣流速達(dá)到所需要求。

  3. 加熱層析柱至所需溫度(波動值< 0.5℃)。加熱進(jìn)樣器,使其溫度稍高于樣品組分的zui高沸點(diǎn)。加熱檢定器,使其溫度與柱溫相同或稍高,切勿低于柱溫,以防樣品蒸氣冷凝污染鑒

  定器。

  4. 打開檢定器溫壓開關(guān),開動記錄儀放大部件(對氫火焰離子化檢定器是啟動直流 放大器)。調(diào)節(jié)檢定器,使基線穩(wěn)定,定好零點(diǎn),即可開始進(jìn)樣分析?! ?/p>

       5. 樣品為液體時,可直接用微量注射器由進(jìn)樣口注入,若樣品為氣體時,即可用氣體六通閥或直接用注射器進(jìn)樣。

  2)條件的選擇

  在選好色譜柱的前提下,還應(yīng)注意下述各點(diǎn):

  1. 載氣流速。用氫作載氣時,一般填充柱之載氣流速為5~10厘米/秒的線性速度。適當(dāng)?shù)牧魉?,有利于提高分辨率?/p>

  2. 柱溫。通常采用與樣品平均沸點(diǎn)相等或高出10度的柱溫為宜。但是,在氣液色譜中,流動相以恒溫進(jìn)入色譜柱時,將使相似化合物早餾出峰互相重疊,晚餾出峰寬度增加。若改為單階

  梯式或多階梯式線性程序升溫方式,則可大大提高其分辨率。在選擇初步(化合物中zui低沸點(diǎn))升溫速率(0.5~6℃/分)和zui終溫度(化合物中zui高沸點(diǎn),但不高于固定相的沸點(diǎn))的

  基礎(chǔ)上,經(jīng)過試驗(yàn)就可找出與理想分辨率有關(guān)的柱溫。

  3. 進(jìn)樣的體積與速度。普通填充柱的氣體樣品進(jìn)樣量為0.1~1毫升,液體樣品為0.1~2毫升。進(jìn)樣體積過大,會使峰形扁平甚至重疊,有時還會出現(xiàn)畸形峰,不利于測量面積。此外,氫

  火焰離子化檢定器的進(jìn)樣量應(yīng)比熱導(dǎo)池檢定器小。至于進(jìn)樣速度,原則上要求越快越好,這樣可提高分離效果,降低進(jìn)樣誤差。

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