国产日产欧美精品-亚洲国产综合久久精品-色综合色国产热无码一-亚洲欧美日本国产,免费观看一区二区三区_在线观看片A免费不卡观看_亚洲а∨天堂久久精品_99久无码中文字幕一本久道

北京和信同通科技发展有限公司
中级会员 | 第17年

15810016777

无菌检测设备
实验室废气净化系统
微生物检测仪器及耗材
荧光探针CY系列
土壤检测仪器
分析仪器
电子天平/水分仪/测厚仪
智能陶瓷纤维马弗炉
标准试验台及通风净化系统
试剂耗材
前处理仪器
粘度计
多功能数显恒温消解器
吹扫浓缩装置
溶剂过滤器
旋转蒸发仪
电导率仪
便携式密度计
标准超净工作台
数显温度计
薄层色谱手动点样
展开缸
微孔滤膜
超纯水器
密度计
折光仪
折射计
旋光仪
水质分析仪
比色计
浊度仪
震荡水浴槽
冷却器
防爆冰箱
培养箱
自动电位滴定仪
蠕动泵
粘度测量产品
杜瓦瓶
投入/流过式冷却器
冷水机
熔点仪
本生灯
硬度计
抛光机
磨平机
砂带机
磨抛机
切割机
流动注射分析仪
气体发生器
实验室器皿自动清洗机
酶底物法大肠菌群检测
全自动石墨消解仪
智能COD回流消解仪
全自动一体化蒸馏仪
ICP光谱仪配件
粒子计数器
在线浮游菌采样器
顶空进样器
热解吸仪
吹扫捕集装置
热裂解仪
大气预浓缩仪
牙科专用像质计
文件柜/密集架/智能档案架
实验室服务
牙科专用设备

2010《中国药典》中的样品制备新技术:微波消解

时间:2010-7-16阅读:2875
分享:

        重金属元素测定主要分为样品粉碎、消化和分析仪器测定等三个过程,其中消化处理过程为zui关键的步骤。传统的化学消化方法分为湿法分解、干法灰化-酸溶法和高压密闭消解,这些方法虽然分解能力强,但耗时长(通常需要几个小时至数天),试剂用量大,劳动强度大,能耗多,空白值高,测定结果不准确(Hg、As、Pb、Cr等元素易挥发,出现损失)。

  微波消解作为常规湿法消化方法的延伸,具有消解速度快、样品消解*、污染少、回收率高、易于控制等优势,已被广泛应用于各种样品的前处理。
自2005年版《中国药典》编纂伊始,上海新仪微波化学科技有限公司积极参与并广泛协助科研院校和药企展开应对原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体质谱法以及电感耦合等离子体原子发射光谱法中供试品溶液的制备方法研究。2010年版《中国药典》更为明确将微波消解法纳入方法。

  上海新仪微波化学科技有限公司应用技术中心急客户之所需,集中实验精英成功开发出一系列样品制备规范SOP,涵盖100余种中药材粗粉和多种药用辅料(如:胶囊用明胶);同时正式为我司的药业客户发布2010《中国药典》重金属限度含量测定的实验室全程解决方案和仪器设备采购目录及指南,详情可咨询.

  2010年版《中国药典》部分附录摘要:

 ?。?) 附录Ⅸ B 铅、镉、砷、汞、铜测定法(一部)

  一、原子吸收分光光度法
本法系采用原子吸收分光光度法(见《药典》附录V D)测定中药材中的铅、镉、砷、汞、铜,除另有规定外,按下列方法测定。

  1.铅的测定(石墨炉法)

  供试品溶液的制备 (A 法)

  取供试品粗粉0.5g,精密称定,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解*后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2~3ml,放冷,用水转入25ml 量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。

  2.镉的测定(石墨炉法)
供试品溶液的制备(A法) 同铅测定供试品溶液的制备

  3.砷的测定(氢化物法)
供试品溶液的制备(A法) 同铅测定供试品溶液的制备

  4.汞的测定(冷蒸气吸收法)
供试品溶液的制备 A 法: 取供试品粗粉0.5g,精密称定,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解*后,取消解内罐置电热板上,于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续浓缩至2~3ml,放冷,加20%硫酸溶液2ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml,摇匀,滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失,转入10ml 量瓶中,用水洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,必要时离心,取上清液,即得。同法同时制备试剂空白溶液。

  5.铜的测定(火焰法)

  供试品溶液的制备(A法) 同铅测定供试品溶液的制备

  二、电感耦合等离子体质谱法

  本法系采用电感耦合等离子体质谱仪(见《药典》附录XI D)测定中药材中的铅、砷、镉、汞、铜。

  供试品溶液的制备 取供试品于60℃干燥2 小时,粉碎成粗粉,取约0.5g,精密称定,置耐压耐高温微波消解罐中,加硝酸5~10ml(如果反应剧烈,放置至反应停止)。密闭并按各微波消解仪的相应要求及一定的消解程序进行消解。消解*后,冷却消解液低于60℃,取出消解罐,放冷,将消解液转入50ml 量瓶中,用少量水洗涤消解罐3 次,洗液合并于量瓶中,加入金单元素标准溶液(1μg/ml)200μl,用水稀释至刻度,摇匀,即得(如有少量沉淀,必要时可离心分取上清液)。除不加金单元素标准溶液外,余同法制备试剂空白溶液。


 ?。?) 2010年版《中国药典》药用辅料部分新增品种和修订品种(【检查】项目摘录)

  铬:取药用辅料(如:明胶)0.5g,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸5-10ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解*后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干,用2%硝酸转入50ml量瓶中 ,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液;另取铬单元素标准溶液,用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0μg的铬标准储备液,临用时,分别精密量取铬标准储备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0-80ng的对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液,以石墨炉为原子化器,照原子吸收分光光度法(附录Ⅳ D*法),在357.9nm测定,含铬不得过百万分之二。 
 

会员登录

×

请输入账号

请输入密码

=

请输验证码

收藏该商铺

X
该信息已收藏!
标签:
保存成功

(空格分隔,最多3个,单个标签最多10个字符)

常用:

提示

X
您的留言已提交成功!我们将在第一时间回复您~
拨打电话
在线留言
汉阴县| 乌拉特前旗| 秦安县| 光泽县| 彰化县| 屏东县| 龙胜| 宕昌县| 阿拉善左旗| 吉安县| 莫力| 嫩江县| 涿州市| 民丰县| 开封市| 封开县| 景宁| 永嘉县| 湄潭县| 临潭县| 平遥县| 老河口市| 二连浩特市| 察雅县| 海门市| 庆安县| 浪卡子县| 定陶县| 馆陶县| 潞西市| 庆安县| 富宁县| 西昌市| 灵璧县| 吉木萨尔县| 宝鸡市| 读书| 德庆县| 上思县| 响水县| 新民市|