作原理
裝置采用測試方法與家標(biāo)準(zhǔn)(GBll889—11915—89)水質(zhì)詞匯(3—7分)與分析
方法、《水和廢水監(jiān)測分析方法》(三版)中CODcr重鉻酸鉀法和總磷、總氮的過硫酸鉀
消解分光光度法基本相同。
裝置采用頻率為2450MHZ的微波能源加熱方法。在它的作用下消解體系中反應(yīng)物中
偶分子將速旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)，形成激烈摩擦和碰撞，使反應(yīng)物的溫度迅速升，達(dá)到快
速低耗的理想效果。
裝置還采用在封閉(密封)狀態(tài)行消解的方式。其優(yōu)點(diǎn)之是可以使罐內(nèi)有定壓力
以迅速提反應(yīng)體系溫度，縮短消解時(shí)間；其二，在CODcr分析中，有效抑制氯離子被重
鉻酸鉀氧化為作用，再結(jié)合加入適量的硫酸汞為掩蔽劑可以測定氯廢水的化學(xué)需
氧量。
注釋：
① 顯示屏 顯示設(shè)定及消解時(shí)間
② “分”鍵設(shè)定消解時(shí)間，按“10”和“l”
分別設(shè)定“10分鐘”和“1分鐘”
③“秒”鍵設(shè)定消解時(shí)間，按“10”和“l”
分別設(shè)定“10秒鐘”和“1秒鐘”
④ “CODcr”鍵做CODcr消解時(shí)按該鍵
⑤“TP/TN”鍵：做TP、TN消解時(shí)按該鍵
⑥ “啟動(dòng)”鍵啟動(dòng)微波電路時(shí)按該鍵
⑦ “停止／取消”鍵停止消解作或
取消設(shè)定值時(shí)按該鍵
5.2 對(duì)照面板示意圖行操作
6.1化學(xué)需氧量(CODcr)
6.1.1試劑制備
a) 重鉻酸鉀消解溶液(1／6K2Cr2o7=0.400mol／L)：
稱取經(jīng)120℃烘干2小時(shí)的基準(zhǔn)或優(yōu)純重鉻酸鉀19.60g于1000mL燒杯中，溶解于大約500mL蒸餾水中，在攪拌中徐徐地加入250mL濃硫酸，冷卻后，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線，搖勻。該溶液重鉻酸鉀濃度為0.400mol／L。用于測定COD濃度在1000～2500mg／L的水樣(含2500mg／L以上需稀釋的水樣)。.
另外稱取9.806g，2.45g重鉻酸鉀（加入硫酸的量相同）按上述方法分別配制成
0.200mol／L,0.0500mo1／L的重鉻酸鉀消解溶液。用于測定COD濃度在50～1000mg／L和≤50的水樣。
b) 掩蔽劑：硫酸汞(Hg2S04)結(jié)晶或粉末。
c) 催化劑：稱取10g硫酸銀(Ag2S04)溶解于l升的濃硫酸(H2S04)中，搖勻。
d) 試亞鐵靈示劑：
稱取1.485g鄰菲羅啉(C12H8N2·H20)和0.695g硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)溶于蒸餾水中,稀釋至100mL，貯于棕色瓶內(nèi)。
e) 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H20≈0.1mol/L]：
稱取39.5g分析純硫酸亞鐵銨溶于蒸餾水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻后移入1000mL容量瓶中，加蒸餾水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)
定。
另外稱取19.8g，3.95g硫酸亞鐵銨(加入硫酸的量相同)按上述方法分別配制成
0.05mol／L，0.0lmol／L，的硫酸亞鐵銨溶液。
標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取5.00mL，重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于150mL錐形瓶中，加蒸餾水稀釋至30mL左右，緩慢加入5mL濃硫酸，混勻。冷卻后，加入2滴試亞鐵靈示劑用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。
C[(NH4)2Fe(S04)2]=
0.400x5.00
V
式中：C——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol／L)。
V——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量(mL)。
f) 鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.8502g基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀于二次蒸餾水中，溶
解后移入1000mI。容量瓶中用二次蒸餾水稀釋至標(biāo)線，搖勻。標(biāo)準(zhǔn)COD值為1000mg／L。
6.1.2測試步驟
a) 準(zhǔn)確吸取均勻水樣5.00ml(每批水樣在測試的同時(shí)需做二個(gè))于消解罐中，加
入1g掩蔽劑(不含氯離子的水樣可不加)，充分搖勻使CI‐與Hg++絡(luò)合(若掩蔽劑很快
被溶解，即CI‐的含量過，需補(bǔ)加掩蔽劑，直至仍有掩蔽劑不溶為止)，5.00ml消解液(注)，
5.00m1催化劑，搖勻。
b) 旋緊密封蓋，依次將消解罐均勻的放入裝置爐腔玻璃轉(zhuǎn)盤周邊，關(guān)好爐門。
c) 按“5.2.1、5.2.2”方法操作，對(duì)樣品行消解。
d) 消解畢，打開爐門待其冷卻后將消解罐從爐中取出，待罐內(nèi)液體冷卻至室溫時(shí)(如
需速冷可豎放入冷水盆中)，用滴定法或比色法測出CODcr值。
6.1.3 滴定法
a) 將樣液轉(zhuǎn)移到150ml錐形瓶中，用20mL蒸餾水分三次沖洗消解罐及蓋的內(nèi)壁，沖
洗液并入錐形瓶中，加入2—3滴試亞鐵靈示劑用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴（注），镕液的
顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，按下式計(jì)算出
CODcr值。
b) 計(jì)算方法：
CODcr (mg／L)=
(V0V1)×C×8×1000
V2
式中：V0——消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(mL)。
V1——水樣消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(mL)。 ．
C——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mo1／L)。
8——氧(1／2 0)摩爾質(zhì)量(g／mo1)。‘
V2——水樣體積(mL)。
6.1.4 比色法
a) 用移液管在每支消解罐中加入5.00 mL蒸餾水，蓋上密封蓋，搖勻，待冷卻。
b) 將已預(yù)熱的分光光度計(jì)的波長調(diào)至600nm，按要求調(diào)“’’及“0.0”，符合要求后行測試。
c) 將溶液移入30nm比色皿中(相同)，行比色，記下吸光度。
d) 計(jì)算方法：
根據(jù)繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算出斜率。
CODcr =A·F·K
式中：A——為樣品的吸光度。
F——為稀釋倍數(shù)。
K——為曲線斜率倒數(shù)，即A=l時(shí)的CODcr值。
e) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：分別吸取鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液5、10、20、40、60、80 mL。
于系列100 mL容量瓶中，加二次蒸餾水至刻度，搖勻。COD值分別為50、100、200、
400、600、800、及原液為1000mg／L標(biāo)準(zhǔn)使用液。按測試步聚取樣并行消解，比色，繪
制標(biāo)準(zhǔn)曲線．求出直線回歸方程。
