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I  概述

電鍍是一種常用的加工工藝，通過在物體表面沉積薄層金屬，實(shí)現(xiàn)裝飾、防腐蝕、減少摩擦、提高導(dǎo)電性及硬化等多種功能。鍍層通常在導(dǎo)電表面上完成，通過電鍍過程實(shí)現(xiàn)：將物體浸入化學(xué)溶液浴中，并施加電荷以吸引溶液中的金屬離子到物體表面，從而形成所需的金屬鍍層。

為了控制金屬鍍層的質(zhì)量，監(jiān)控電鍍液中鍍層金屬離子及潛在污染金屬離子的濃度至關(guān)重要。傳統(tǒng)上，許多電鍍車間使用滴定法和火焰原子吸收光譜（FAA）技術(shù)進(jìn)行分析。然而，這些方法的局限性在于僅能提供單一元素分析能力。近年來，能夠同時(shí)測(cè)量鍍層金屬和污染金屬的多元素分析技術(shù)——電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-OES）技術(shù)得到廣泛應(yīng)用。

本應(yīng)用使用RADOM等離子體發(fā)射光譜儀，對(duì)各種電鍍液進(jìn)行常規(guī)分析，并展示了電鍍液主要成分及潛在污染物的檢測(cè)結(jié)果，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)電鍍液性能的監(jiān)控。

II  實(shí)驗(yàn)

儀器

RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）采用模塊化設(shè)計(jì)，即中階梯分光檢測(cè)系統(tǒng)模塊、等離子體發(fā)生器及進(jìn)樣系統(tǒng)模塊。其使用陶瓷環(huán)取代傳統(tǒng)水冷線圈，射頻能量利用率更高，由此形成穩(wěn)定且高性能的等離子體，具有更好的基體耐受性，尤其適合復(fù)雜樣品的分析。搭配400萬像素檢測(cè)器，更適合采集微量元素的信號(hào)。另外摒棄傳統(tǒng)復(fù)雜的水冷式RF發(fā)生器，創(chuàng)新采用極簡(jiǎn)風(fēng)冷式，極大降低售后維修成本。同時(shí)無需循環(huán)水機(jī)，安靜節(jié)能。小巧且緊湊的結(jié)構(gòu)便于運(yùn)輸及迅速部署，支持現(xiàn)場(chǎng)即時(shí)檢測(cè)。

為分析電鍍液樣品，RADOM配置了水基樣品引入系統(tǒng)，包含：一體式炬管、耐高TDS的同心霧化器、單通道旋流霧室，以應(yīng)對(duì)樣品中可能存在的顆粒物。同時(shí)為提升樣品處理通量，系統(tǒng)配備了CETAC的ASX-560自動(dòng)進(jìn)樣器，每個(gè)樣品的分析時(shí)間縮短為150秒。

測(cè)試條件

RADOM等離子體發(fā)射光譜儀具體參數(shù)設(shè)置詳見表1。實(shí)驗(yàn)共分析了6種不同的電鍍液樣品，涵蓋多種元素。每種溶液在組成和濃度水平上差異顯著，包括酸性條件下的三個(gè)樣品（A組）和含（NaCN和KCN）堿性條件下的三個(gè)樣品（B組），各組樣品所選波長(zhǎng)如表2所示。由于樣品類型差異及樣品的安全要求，兩組樣品獨(dú)立上機(jī)檢測(cè)，所有樣品均使用釔（Y） 371.029 nm進(jìn)行內(nèi)標(biāo)校正。

標(biāo)樣及樣品制備

標(biāo)樣、空白樣和質(zhì)控樣品均由5%（V/V）的HNO₃為基體配制。多元素高純水基標(biāo)準(zhǔn)溶液Inorganic Ventures使用18 MΩ去離子水（DI）和5% HNO₃稀釋，具體濃度信息參見表3。此外，所有樣品、標(biāo)樣和樣品空白中均添加5 ppm的釔（Y）作為內(nèi)標(biāo)，以在整個(gè)檢測(cè)過程中監(jiān)控儀器響應(yīng)。

分析的電鍍液樣品類型如表4所示，A組樣品僅用5% HNO₃稀釋至曲線范圍內(nèi)。

由于B組樣品含有化物，需在實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)櫥中謹(jǐn)慎處理。通過酸化樣品以去除CN?，此過程會(huì)產(chǎn)生劇毒且易燃的氣體（HCN）。具體操作如下：將2 mL濃縮樣品置于燒瓶中（在通風(fēng)櫥內(nèi)），加入20 mL去離子水，隨后緩慢加入10 mL濃硝酸，加熱至接近沸騰并反應(yīng)30分鐘。待樣品冷卻至室溫后，稀釋至100 mL。鍍金液樣品在酸化過程中額外加入10 mL濃鹽酸以促進(jìn)金的溶解。中和后的B組樣品用5% HNO₃稀釋至曲線范圍后進(jìn)行分析。

III  結(jié)果與討論

兩組電鍍液樣品均繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，各校準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)r²均大于0.9999。圖1為譜峰示例，包括硫硼酸陽極氧化鍍液中的銅324.754 nm和鍍金液中的鎳346.165 nm。橙色區(qū)域表示選定的峰積分區(qū)域，并通過每個(gè)元素的次級(jí)發(fā)射線驗(yàn)證了波長(zhǎng)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

A組酸性樣品的結(jié)果如表5所示，B組堿性樣品結(jié)果見表6。每次分析開始和結(jié)束時(shí)均進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)回測(cè)，所有元素回收率均在±4%范圍內(nèi)。定量限（LOQ）設(shè)定為檢出限（LOD）的5倍，LOD值根據(jù)10個(gè)空白測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍計(jì)算得出。結(jié)果中已包含總稀釋因子,內(nèi)標(biāo)釔（Y）的回收率在整個(gè)過程中都保持在90-110%范圍內(nèi)。

IV  結(jié)論

RADOM等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)不同電鍍液的性能表現(xiàn)，證明其能夠?qū)Ω呋|(zhì)樣品進(jìn)行高靈敏度和高準(zhǔn)確度的分析。該系統(tǒng)在測(cè)量酸性和堿性含氰電鍍液方面的能力，展示了其在快速、靈活檢測(cè)電鍍液主要成分及污染金屬元素方面的價(jià)值。所有樣品均有優(yōu)異的加標(biāo)回收率，進(jìn)一步驗(yàn)證了其分析能力。 同時(shí)RADOM的全譜直讀能力極大簡(jiǎn)化了電鍍液成分的分析流程，提供了常規(guī)、經(jīng)濟(jì)且高效的檢出能力，可顯著提升金屬電鍍過程的質(zhì)量控制水平。

• 全譜直讀ICP發(fā)射光譜儀

  檢測(cè)儀器在線詢價(jià)