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闡述通氮干燥箱用于無水乙醇制備的實驗，涵蓋設(shè)備調(diào)試、原料準(zhǔn)備、蒸餾操作等步驟，介紹實驗中干燥箱惰性氣氛難形成、蒸餾速度異常、產(chǎn)品純度不達(dá)標(biāo)等常見問題，并針對性提出更換密封膠條、調(diào)節(jié)溫度、優(yōu)化干燥方法等解決方案。

一、實驗具體步驟

（一）實驗前準(zhǔn)備

設(shè)備檢查與調(diào)試：仔細(xì)檢查通氮干燥箱的密封性，可通過簡單的壓力測試，關(guān)閉箱門后觀察箱內(nèi)壓力變化，確保無漏氣現(xiàn)象。檢查氮氣供應(yīng)系統(tǒng)，包括氮氣鋼瓶閥門是否正常、連接管道有無破損、流量計能否準(zhǔn)確計量。同時，調(diào)試干燥箱的溫度控制系統(tǒng)，設(shè)定初始溫度為 50℃進(jìn)行預(yù)熱，檢查升溫是否正常，溫度顯示是否準(zhǔn)確。

原料與器具準(zhǔn)備：準(zhǔn)備足量的工業(yè)乙醇作為原料，其純度一般不低于 95%；準(zhǔn)備適量的干燥劑，如無水氯化鈣、分子篩等，干燥劑需提前在高溫下活化處理，以保證其干燥性能。準(zhǔn)備好蒸餾燒瓶、冷凝管、溫度計、接收瓶等玻璃儀器，確保儀器潔凈干燥，并用少量無水乙醇潤洗，減少水分殘留。

（二）實驗操作過程

樣品與干燥劑放置：通氮干燥箱，將工業(yè)乙醇倒入蒸餾燒瓶中，加入適量活化后的干燥劑，一般按照乙醇體積的 5% - 10% 添加。將蒸餾燒瓶放入通氮干燥箱內(nèi)，連接好冷凝管、溫度計等裝置，確保連接緊密，防止漏氣。

氮氣通入與溫度控制：打開氮氣鋼瓶閥門，調(diào)節(jié)流量計，以 100 - 200 mL/min 的流速向干燥箱內(nèi)通入氮氣，持續(xù) 5 - 10 分鐘，排盡箱內(nèi)空氣。關(guān)閉箱門，設(shè)置干燥箱溫度為 78.3℃（乙醇的沸點），開始緩慢升溫。在升溫過程中，保持氮氣持續(xù)通入，流量可適當(dāng)減小至 50 - 100 mL/min ，維持箱內(nèi)惰性氣氛。

蒸餾與收集：當(dāng)溫度達(dá)到乙醇沸點后，乙醇開始汽化，經(jīng)冷凝管冷卻后變成液體流入接收瓶。密切觀察溫度計示數(shù)和蒸餾速度，控制蒸餾速度為每秒 1 - 2 滴。持續(xù)收集蒸餾出的乙醇，直至蒸餾燒瓶內(nèi)剩余少量液體，停止加熱。在蒸餾過程中，注意觀察接收瓶內(nèi)乙醇的狀態(tài)，若出現(xiàn)渾濁等異常情況，可能是混入水分或雜質(zhì)，需及時排查原因。

（三）實驗后處理

停止操作與樣品處理：關(guān)閉干燥箱電源，停止加熱，繼續(xù)通入氮氣 5 - 10 分鐘，待箱內(nèi)溫度降至室溫后，關(guān)閉氮氣閥門。取出接收瓶，用密封性良好的容器保存制備好的無水乙醇，避免其與空氣中的水分接觸。

設(shè)備清理與數(shù)據(jù)記錄：清理蒸餾燒瓶和其他實驗儀器，將剩余的干燥劑妥善處理。記錄實驗過程中的各項數(shù)據(jù)，包括原料用量、氮氣流量、蒸餾時間、接收的無水乙醇體積和質(zhì)量等，以便后續(xù)進(jìn)行數(shù)據(jù)分析和實驗總結(jié)。

二、常見問題和解決方案

（一）干燥箱內(nèi)無法形成有效惰性氣氛

問題表現(xiàn)：氮氣通入后，箱內(nèi)仍存在較多空氣，導(dǎo)致乙醇在制備過程中被氧化，影響無水乙醇的純度，可能出現(xiàn)產(chǎn)品顏色發(fā)黃、有異味等情況。

解決方案：檢查通氮干燥箱的密封膠條是否老化、損壞，若有問題及時更換；仔細(xì)排查氮氣連接管道，確保無漏氣點；適當(dāng)延長氮氣通入時間，增加氮氣流量，排盡箱內(nèi)空氣?？稍诟稍锵鋬?nèi)安裝氧氣濃度檢測儀，實時監(jiān)測箱內(nèi)氣氛，確保氧氣含量降至較低水平。

（二）乙醇蒸餾速度過快或過慢

問題表現(xiàn)：蒸餾速度過快，可能導(dǎo)致乙醇蒸汽未充分冷凝，造成產(chǎn)品損失，同時可能夾帶雜質(zhì)；蒸餾速度過慢，則會延長實驗時間，降低實驗效率。

解決方案：若蒸餾速度過快，適當(dāng)降低干燥箱溫度，減少加熱功率；檢查冷凝水流量，確保冷凝效果良好。若蒸餾速度過慢，可適當(dāng)提高干燥箱溫度，但需注意不能超過乙醇沸點過多，防止出現(xiàn)暴沸現(xiàn)象；檢查蒸餾裝置是否存在堵塞情況，清理堵塞物，保證蒸餾通道暢通。

（三）制備的無水乙醇純度不達(dá)標(biāo)

問題表現(xiàn)：經(jīng)檢測，無水乙醇中水分含量較高，不符合實驗要求。

解決方案：檢查干燥劑的質(zhì)量和用量，確保干燥劑充分活化且用量足夠，必要時可增加干燥劑的添加量；檢查實驗過程中是否有水分進(jìn)入，如接收瓶是否密封良好、蒸餾裝置連接部位是否漏氣等；若條件允許，可采用多級蒸餾或結(jié)合其他干燥方法，如分子篩吸附、共沸蒸餾等，進(jìn)一步提高無水乙醇的純度。

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