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隨著工業(yè)化進(jìn)程的深入，污染問題越發(fā)嚴(yán)重，尤其是土壤污染。由于土壤污染具有不可逆性、累積性、長(zhǎng)期性以及隱蔽性的特點(diǎn)，其對(duì)人們的飲食健康有著重要影響。土壤的污染中以金屬污染尤為嚴(yán)重，重金屬超標(biāo)會(huì)極大增高人體患病機(jī)率。國(guó)家對(duì)環(huán)境中重金屬離子的含量作了嚴(yán)格的規(guī)定。而測(cè)定重金屬離子的儀器有很多，例如分光光度法、原子吸收、原子熒光、電感耦合等離子發(fā)射光譜儀（ICP-OES）等等。ICP-OES 法以其檢出限低、線性范圍寬、干擾少、多元素同時(shí)測(cè)定、成本低等優(yōu)點(diǎn)廣泛應(yīng)用于環(huán)境、制藥、食品安全等領(lǐng)域。

本文采用王水浸提法可有效提取土壤中重金屬，相比較于全消解更加快速方便。本方案采用王水浸提法對(duì)土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) GBW07456（GSS-27）進(jìn)行重金屬提取，使用 EXPEC 6000R 型 ICP-OES 對(duì)其進(jìn)行 6 種金屬元素含量檢測(cè)。

關(guān)鍵詞：王水浸提；ICP-OES；土壤；金屬元素；

實(shí)驗(yàn)部分

儀器

表 1 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀

表 2 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀檢測(cè)參數(shù)

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

    試劑：優(yōu)級(jí)純硝酸，優(yōu)級(jí)純鹽酸； 純水：18.2 MΩ·cm 去離子水；

    標(biāo)準(zhǔn)溶液：V，Mn，Ni，Cu，Zn，Pb 單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000 μg/mL(國(guó)家有色金屬研究院)

樣品前處理

         準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品 0.1 g（精確至 0.0001 g）于聚四氟乙烯消解杯，緩慢加入 2 mL 硝酸，6 mL 鹽酸，搖動(dòng)使其混勻，在電熱板中微沸回流兩小時(shí)。消解結(jié)束后定容至 100 mL， 取上清液或過濾后待上機(jī)測(cè)試。

標(biāo)準(zhǔn)曲線

        用精密移液器分別量取釩、錳、鎳、銅、鋅、鉛各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制成相應(yīng)混合中間液，并用混合中間液逐步稀釋得到不同濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液，各標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度梯度見下表 3：

表 3 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度梯度

標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限

        在表 3 所示的濃度范圍內(nèi)，所有待測(cè)元素線性相關(guān)系數(shù)值均大于 0.99992。以空白試樣連續(xù)分析 11 次所得測(cè)定值的 3 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對(duì)應(yīng)的樣品濃度作為檢出限，各元素檢出限見表 4。

表 4 測(cè)定元素分析線、線性相關(guān)系數(shù)及方法檢出限

精密度測(cè)試

        對(duì)土壤質(zhì)控樣 GBW07456（GSS-27）的 7 個(gè)平行樣分別測(cè)試，其結(jié)果精密度 RSD≤ 1.55%之間

準(zhǔn)確度測(cè)試

         利用上述方法對(duì)土壤質(zhì)控樣 GBW07456（GSS-27）中的釩、錳、鎳、銅、鋅、鉛 6 種金屬元素含量進(jìn)行測(cè)定，各含量如下表 6 所示，測(cè)定值均滿足質(zhì)控樣證書認(rèn)定的不確定度，證明該方法可有效應(yīng)用于土壤中釩、錳、鎳、銅、鋅、鉛 6  種元素含量的測(cè)試。

表 6 土壤質(zhì)控樣GBW07456（GSS-27）準(zhǔn)確度測(cè)試結(jié)果 (單位：mg/kg)

        對(duì)土壤質(zhì)控樣 GBW07456（GSS-27）進(jìn)行加標(biāo)回收率測(cè)試，每個(gè)樣品按照元素含量選擇合適的濃度進(jìn)行加標(biāo)，每個(gè)樣品的加標(biāo)回收率都在 94.4% ~ 105%之間。

結(jié)論

        本文采用王水浸提法對(duì)土壤質(zhì)控樣 GBW07456（GSS-27）進(jìn)行前處理，并利用 ICP-OES 對(duì)土壤質(zhì)控樣中的釩、錳、鎳、銅、鋅、鉛 6 種金屬元素含量進(jìn)行測(cè)定。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看， 各元素建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性系數(shù)均大于 0.99992，GBW07456（GSS-27）中待測(cè)元素的測(cè)定值均滿足質(zhì)控樣認(rèn)證的不確定度，精密度測(cè)試 RSD 在 0.367 ~ 1.55%范圍內(nèi)，且 GBW07456（GSS-27）中各待測(cè)元素加標(biāo)回收率在 94.4% ~ 105%范圍內(nèi)，各元素方法檢出限范圍在 0.173~ 9.08 mg/kg，說明本方法對(duì)土壤質(zhì)控樣中元素含量測(cè)定時(shí)，分析結(jié)果精密度準(zhǔn)確度良好，該方法可有效應(yīng)用于土壤樣品中釩、錳、鎳、銅、鋅、鉛 6  種金屬元素含量的測(cè)定。

附錄

EXPEC 6000R 型 ICP-OES 配置清單

• 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)

  檢測(cè)儀器在線詢價(jià)