APL奧普樂科技集團(成都)有限公司
微波消解藥品-阿莫西林(前處理)
檢測樣品:阿莫西林
檢測項目:重金屬
方案概述:藥品分析領(lǐng)域應(yīng)用的微波消解儀通常將樣品置于密閉的消解管中,極大地提高了消解速度。至于容器的密閉使溶劑在短時間內(nèi)就會超過常壓下的沸點溫度而加速試樣消解。目前,微波消解法以其快速、溶劑用量少、節(jié)省能源、容易實現(xiàn)自動化等優(yōu)點而廣為應(yīng)用。
微波消解藥品-阿莫西林(前處理)
前言
微波消解法作為一種樣品的前處理方法,早在 2005 年中國藥典就已經(jīng)收載。不過因為涉及的品種只有少數(shù)中藥材和藥用輔料,很多藥品生產(chǎn)企業(yè)其至藥品檢驗機構(gòu)都不熟透和掌握。隨著“問題膠囊”事件的發(fā)生,該方法被更多的重視和應(yīng)用。
藥品分析領(lǐng)域應(yīng)用的微波消解儀通常將樣品置于密閉的消解管中,極大地提高了消解速度。至于容器的密閉使溶劑在短時間內(nèi)就會超過常壓下的沸點溫度而加速試樣消解。目前,微波消解法以其快速、溶劑用量少、節(jié)省能源、容易實現(xiàn)自動化等優(yōu)點而廣為應(yīng)用。
一,實驗原理
常規(guī)消解不僅消解時間長,而且極大的限制實驗人員的可操作時間,用微波消解食品的前處理方法,消解時間短,化學試劑用量小,對環(huán)境友好,能夠大批量處理樣品。
二,實驗使用試劑
硝酸 (65-68%) 雙氧水(30%)
三,實驗儀器設(shè)備
APL微波消解儀 、 電子天平(0.0000g)
四,實驗過程
稱取藥品樣品0.3g左右,置于消解管中。在通風櫥中,加入硝酸8mL、雙氧水2ml使樣品與消解液充分接觸,加入硝酸后樣品有一定反應(yīng)。
將加完酸的樣品擰上蓋子,將消解罐裝入消解罐支架后放入微波消解儀的爐腔中,用手轉(zhuǎn)動罐架,檢查是否放平。按照微波消解儀的升溫程序進行微波消解,程序結(jié)束后。待罐內(nèi)溫度降至室溫后在通風櫥中取出,緩慢泄壓放氣,打開消解罐蓋。用純水定容到50mL。
四,微波消解儀條件
步驟 | 升溫時間(min) | 目標溫度(°C) | 保持時間(min) | 功率(×100W) |
1 | 5 | 120 | 5 | 10 |
2 | 5 | 150 | 5 | 10 |
3 | 5 | 180 | 40 | 10 |
六 ,樣品消解結(jié)果
藥品樣品
樣品消解后狀態(tài):黃色透明
七,注意事項
1,消解過程中使用強酸,注意保護個人安全
2,準備微波消解時,保證內(nèi)外罐干燥
3,微波消解時,內(nèi)罐需要放置外罐中
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