XAFS/XES X射线精细结构分析谱仪
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- 公司名称 国创科学仪器(苏州)有限公司
- 品牌 其他品牌
- 型号 XAFS/XES
- 产地
- 厂商性质 生产厂家
- 更新时间 2025/7/28 10:03:23
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应用领域 | 化工,综合 |
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X射线精细结构分析谱仪(XAFS/XES)是一种用于研究材料局部结构和电子状态的非破坏性技术。该技术利用 X 射线与物质的相互作用,获取指定元素的近边吸收谱(XANES)、扩展远边吸收谱(EXAFS)和特定能带发射谱,分别用于分析元素的化学状态和价态、原子周围局部环境的配位结构,以及甄别测量元素的配位原子类别,是表征晶态和非晶态材料微观配位结构的重要手段。XAFS/XES主要应用于催化剂 、合金、陶瓷、环境污染物、各类晶态和非晶态材料及生物样品内金属离子的价态、配位结构及电子状态分析,以及材料局部结构在热场、光场、电场和磁场变化下的局部结构动态演化过程研究等。
1. X射线精细结构分析谱仪核心原理
X射线吸收精细结构(XAFS):
当X射线穿过材料时,原子吸收特定能量(对应电子跃迁),形成吸收谱。吸收边附近的精细结构(EXAFS和XANES)反映原子间距、配位数、局域结构等信息。
EXAFS(扩展X射线吸收精细结构):高能区振荡信号,反映近邻原子排列。
XANES(X射线吸收近边结构):吸收边附近区域,反映电子态和对称性。
2. 仪器组成
光源:同步辐射源(高亮度、连续可调能量)或实验室X射线管(如Cu靶、Mo靶)。
单色器:选择特定能量的X射线(如硅晶体单色器)。
样品室:真空或可控气氛环境,配备样品台。
探测器:
XAFS:电离室或硅漂移探测器(SDD)测量荧光或透射信号。
XPS:半球分析器(HEA)测量光电子动能。
数据系统:采集和处理谱图(如傅里叶变换用于EXAFS分析)。
3. 关键参数
能量分辨率:决定谱图细节的分辨能力(如eV量级)。
信噪比:影响弱信号的检测(同步辐射可显著提升信噪比)。
探测深度:
XAFS:体相敏感(透射模式)或表面敏感(荧光模式)。
XPS:表面敏感(探测深度约1-10 nm)。
4. 应用领域
材料科学:催化剂活性位点、电池材料局域结构、纳米颗粒尺寸。
化学:配位环境、氧化态(如Fe2?/Fe3?区分)。
环境/生物:重金属吸附机制、蛋白质金属中心结构。
半导体:薄膜成分与界面化学态分析(XPS)。
5. 数据处理
XAFS:
背景扣除(如Victoreen公式)。
边阶归一化。
EXAFS傅里叶变换获得径向分布函数。
拟合模型(如FEFF理论计算)。
XPS:
结合能校准(通常以C 1s=284.8 eV为参考)。
峰拟合(分峰分析化学态)。
6. 优缺点
优点:
元素选择性(特定吸收边或光电子峰)。
无需长程有序(适用于非晶、液体)。
局限:
XAFS需要高亮度光源(同步辐射最佳)。
XPS仅限表面分析,且可能受电荷效应影响。
7. 扩展技术
μ-XAFS:微区分析(空间分辨率μm级)。
原位XAFS/XPS:实时监测反应过程(如电化学、高温)。
8. 常见缩写
XAFS:X-ray Absorption Fine Structure
XANES:X-ray Absorption Near Edge Structure
EXAFS:Extended X-ray Absorption Fine Structure
XPS:X-ray Photoelectron Spectroscopy
掌握X射线精细结构分析谱仪这些基础知识点后,可进一步学习特定实验设计、数据解析方法或结合其他表征技术(如XRD、XAFS)进行综合材料分析。