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征求意见中：《饲料中维生素E的测定 高效液相色谱法》
2024年01月19日 14:20:50
来源：化工仪器网 点击量：9110
近日，由山东省饲料质量检验所、四川威尔检测技术股份有限公司等单位起草、TC76(全国饲料工业标准化技术委员会)归口的国家标准计划《饲料中维生素E的测定 高效液相色谱法》征求意见稿已编制完成，现公开征求意见。
【化工仪器网 标准发布】在通常情况下，动物自身不能合成维生素E或合成量不能满足正常生长需要，必须通过日粮提供。饲料中虽然含量很低，却是必不可少的核心物质，因此维生素E是饲料质量控制的重要指标。另一方面，维生素E能够在动物体内蓄积，长期超量就会产生有害影响。因此快速准确地测定饲料中维生素的含量对防止维生素缺乏症、维生素中毒、维生素的稳定性以及制定合理的维生素加工工艺和储存条件等具有重要意义。
近日，由山东省饲料质量检验所、四川威尔检测技术股份有限公司、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心(北京)]、帝斯曼维生素(上海)有限公司等单位起草，TC76(全国饲料工业标准化技术委员会)归口的国家标准计划《饲料中维生素E的测定 高效液相色谱法》征求意见稿已编制完成，现公开征求意见。
本文件描述了饲料中维生素E的高效液相色谱测定方法。本文件中“第一法 皂化提取法”适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、复合预混合饲料和维生素预混合饲料中维生素 E(dl-α-生育酚)的测定，“第二法 直接提取法”适用于维生素预混合饲料、复合预混合饲料中维生素 E(dl-α-生育酚乙酸酯)的测定。
本文件“第一法 皂化提取法”的定量限为1mg/kg，“第二法 直接提取法”的定量限为20mg/kg。
第一法 皂化提取法
原理：
试样用碱溶液皂化后，经液液萃取或固相萃取净化后，用高效液相色谱仪分离测定，外标法定量。
仪器和设备：
1.高效液相色谱仪：配有紫外吸收检测器(或二极管矩阵检测器)；
2.分析天平：精度为0.01mg 和0.1mg。
3.回流装置：圆底烧瓶和冷凝管。
4.恒温水浴，控温精度 ± 2 ℃。
5.旋转蒸发仪。
6.离心机：转速不低于 10 000 r/min。
7.固相萃取装置。
8.氮吹仪：带加热装置，温度可控制在(50±2)℃。
9.涡旋混合器。
第二法 直接提取法
原理：
维生素预混合饲料、复合预混合饲料中维生素 E(dl-α-生育酚乙酸酯)用甲醇溶液提取，试液注入高效液相色谱色谱柱，用紫外检测器(或二极管阵列检测器)在285nm 处测定，外标法计算维生素 E(dl-α-生育酚乙酸酯)含量。
仪器设备：
1.高效液相色谱仪：配有二极管矩阵检测器或紫外检测器。
2.分析天平，精度为0.0001g 和0.00001g。
3.超声波清洗器：频率不低于35000Hz。
维生素E是饲料质量控制的重要指标。修订饲料中维生素E测定国家标准方法，对于规范饲料原料生产，提高产品质量和安全水平，加强饲料质量安全监管，保障我国畜产品质量安全，确保人民身体健康，推动畜牧产业和畜牧业经济快速健康发展，有十分重要的意义。
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