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石墨爐原子吸收光譜儀測定值重現(xiàn)性差的原因
2020年06月01日 13:31:37
來源：化工儀器網(wǎng) 點擊量：10566
石墨爐原子吸收光譜法是利用石墨材料制成管、杯等形狀的原子化器，用電流加熱原子化進行原子吸收分析的方法。石墨爐原子吸收光譜法避免了原子濃度在火焰氣體中的稀釋，分析靈敏度得到了顯著的提高。該法用于測定痕量金屬元素，在性能上比其他許多方法好，并能用于少量樣品的分析和固體樣品直接分析。
【化工儀器網(wǎng) 技術(shù)指導(dǎo)】石墨爐原子吸收光譜法是利用石墨材料制成管、杯等形狀的原子化器，用電流加熱原子化進行原子吸收分析的方法。石墨爐原子吸收光譜法避免了原子濃度在火焰氣體中的稀釋，分析靈敏度得到了顯著的提高。該法用于測定痕量金屬元素，在性能上比其他許多方法好，并能用于少量樣品的分析和固體樣品直接分析。
儀器的正確使用尤為重要，本文對就對一些造成測定值重現(xiàn)性差的原因及解決方法進行了介紹：
1. 冷卻循環(huán)水溫度過低造成石墨爐的石英窗表面
當(dāng)石英窗的溫度過低時，室內(nèi)空氣的水汽被冷凝而附在石英窗上，造成了假背景吸收，直接影響著分析結(jié)果。此種故障尤其是在潮熱的季節(jié)、地方和測試波長較短的元素時更加嚴(yán)重。排除方法是：將冷卻循環(huán)水的溫度調(diào)到室溫的±2℃.
2. 由于石墨環(huán)與石墨管接觸不良造成重現(xiàn)性變差
在縱向加熱的石墨爐中，加熱時石墨管中間部位也就是注樣位置首先受熱升溫可是當(dāng)石墨環(huán)與石墨管接觸部位結(jié)垢時，其接觸面的電阻就會變大，于是石墨管在此時變?yōu)閮啥讼壬郎亍?br />
排除方法是：更換新石墨環(huán)或者對原有的石墨環(huán)進行研磨，待到石墨環(huán)接觸面潔凈后再用無水乙醇進行多次擦凈復(fù)位。
石墨爐另一個接觸不良的隱性故障是夾持石墨管的電極彈簧因滑軌生銹致使阻力加大，在石墨管受熱膨脹后電極復(fù)位不良，產(chǎn)生一個假的變動的背景值，使測試結(jié)果重現(xiàn)性變差。
排除方法是：給電極滑軌加注少量的潤滑油。
3.進樣器的管路和注射器的內(nèi)部有氣泡導(dǎo)致的重現(xiàn)性變差
排除方法是：用清洗注射器功能反復(fù)清洗注射器。
4.樣品處理不徹底導(dǎo)致重現(xiàn)性差
排除方法是：重新處理被測樣品。
5.石墨管(或石墨杯)被污染，產(chǎn)生記憶效應(yīng)導(dǎo)致重現(xiàn)性變差
如果連續(xù)測定空白值逐漸降低則可以考慮是石墨管被污染。
排除方法是：更換新的石墨管(或石墨杯)。
6. 石墨管內(nèi)壁熱解涂層爆皮導(dǎo)致的重現(xiàn)性變差
一般是由于樣品酸度過高或使用基體改進劑所引起。
排除方法是：更換新的石墨管，減小樣品的酸度。
7.空心陰極燈故障導(dǎo)致重現(xiàn)性差
此種故障一般是由于陰極燈壽命已盡所致，表現(xiàn)為燈內(nèi)閃動或有拉弧現(xiàn)象，我們可以通過觀察元素吸光度基線的平坦度來確定。
排除方法是：更換新的空心陰極燈。
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