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《无机元素的测定 波长色散 X 射线荧光光谱法》意见征集
2020年03月31日 10:14:51
来源：化工仪器网 点击量：5033
根据《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》和《固体废物鉴别导则》，固体废物是指在生产、生活或其他活动中产生的丧失原有利用价值或者虽未丧失利用价值但被抛弃或者放弃的固态、半固态或置于容器中的气态的物品、物质，以及法律、行政法规规定应纳入固体废物管理的物品、物质。
【化工仪器网 政策标准】根据《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》和《固体废物鉴别导则》，固体废物是指在生产、生活或其他活动中产生的丧失原有利用价值或者虽未丧失利用价值但被抛弃或者放弃的固态、半固态或置于容器中的气态的物品、物质，以及法律、行政法规规定应纳入固体废物管理的物品、物质。
简易堆存或直接施用于土壤中的固体废物，其中含有的有毒成分如金属元素会污染河流、湖泊或海洋，也可能进入土壤中，使得这些水体和土壤受到污染。由于金属元素具有不能被生物降解的特性，一旦进入水体和土壤，往往难以清除，并且会通过食物链在生物体内富集，后进入人体，引发各种疾病，严重危害人民的身体健康。因此，为了?；ど肪常Ｕ先颂褰】?，亟需加强对固体废物污染的控制。而对固体废物进行科学处置的前提是对其进行准确的鉴定，包括浸出毒性和总量分析两大类。
近日，为贯彻《中华人民共和国环境?；しā?，保护生态环境，保障人体健康，提高生态环境管理水平，规范生态环境监测工作，生态环境部制定了《固体废物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》国家环境?；け曜肌Ｄ壳?，标准编制单位已完成征求意见稿。按照《国家环境?；け曜贾菩薅┕ぷ鞴芾砉娑ā?国环规科技〔2017〕1号)要求，现就标准(征求意见稿)面向全社会公开征求意见，请有关专家学者认真研究并提出书面意见，于2020年4月30日前通过信函或电子邮件的方式将意见反馈至生态环境部，逾期未反馈的按无意见处理。
当前，国内现行的固体废物中无机元素的检测方法有滴定法、电极法、分光光度法、原子荧光法、原子吸收法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法等。这些检测方法以及相关的前处理方法很多为非总量分析方法，部分方法为酸消解法获得全量。总体来看，这些方法普遍耗时耗力，操作步骤复杂，需用大量的溶剂，容易产生二次污染。而X 射线荧光光谱法采用非破坏性分析手段，不需复杂的前处理，分析速度快，有助于提高分析效率，并降低工作人员的劳动强度，使用以来受到各级实验室的欢迎。
具体来看，波长色散X射线荧光光谱法的方法原理为：固体废物样品经过熔融玻璃片或者粉末压片制样后，放入波长色散 X 射线荧光光谱仪中，试样中各元素原子受到适当的高能辐射激发，放射出该元素的特征X射线，其强度大小与试样中该元素的质量分数成正比，通过测量特征 X 射线的强度来定量分析试样中各元素的质量分数。
《固体废物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》规定了测定污泥、污染土壤、粉煤灰、尾矿废石和冶炼炉渣等固体废物中16种无机元素和7种氧化物的波长色散 X 射线荧光光谱法，适用于污泥、污染土壤、粉煤灰、尾矿废石和冶炼炉渣等固体废物中16种无机元素和7种氧化物的测定。另外，该项新标准可采用熔融玻璃片法或粉末压片法进行固体废物试样制备，其中熔融玻璃片法适用于污泥、污染土壤、粉煤灰、尾矿废石和冶炼炉渣等固体废物试样制备，而粉末压片法仅适用于污泥、污染土壤及粉煤灰固体废物试样制备。
在检测过程中需要的试剂和材料包括无水四硼酸锂、无水偏硼酸锂、硝酸锂、溴化锂、硝酸锂溶液、溴化锂溶液、硼酸、高密度低压聚乙烯粉、标准样品等。检测使用的仪器设备包括X 射线荧光光谱仪、粉末压样机、马弗炉、熔融制样机、铂-金合金坩埚、铂-金合金铸模、天平、非金属筛等。
值得注意的是，在检测过程中由于固体废物类型多样，可能含有毒性、燃烧性、爆炸性、放射性、腐蚀性、传染性与致病性的有害废弃物，因此分析人员对固废来源须有所了解，做好防护措施。此外，每次更换氩甲烷气体瓶后，建议复查与流气正比计数器有关的元素测量条件 PHA 高低限，复查校准曲线。如有明显变化，应进行漂移校正或重新测量标准样品并建立校准曲线。
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