DN-8000型半微量蒸汽定氮儀是依據(jù)GB/T 19227-2008標準設(shè)計的專業(yè)設(shè)備，主要用于煤炭、焦炭、石墨等材料中氮含量的測定。

　　DN-8000型半微量蒸汽定氮儀的測定步驟涵蓋儀器準備、樣品處理、反應(yīng)條件控制、吸收滴定及數(shù)據(jù)記錄等環(huán)節(jié)，具體如下：

　　1.儀器準備與預熱：

　　確保儀器電源穩(wěn)定，電壓和頻率符合要求（如220±22V，50±0.5Hz），環(huán)境溫度控制在0-40℃，相對濕度≤80%，且無強磁場干擾。

　　開啟儀器電源，進行預熱操作（通常5分鐘），同時檢查冷卻水流通情況，確保冷凝管正常工作。

　　檢查氫氧化鈉溶液和蒸餾水的液位，確保充足，并連接好進樣系統(tǒng)和排氣系統(tǒng)。

　　2.樣品處理與裝填：

　　稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥試樣約0.1g（精確至0.0002g），與約0.5g氧化鋁充分混合后轉(zhuǎn)移至瓷舟內(nèi)。對于揮發(fā)分較高的煙煤，需在混合后的試樣上覆蓋一層氧化鋁（0.3g-0.5g）。

　　將處理好的樣品裝填到儀器的樣品容器中，確保樣品量適當并放置在指定位置。

　　3.反應(yīng)條件控制：

　　調(diào)節(jié)水解爐溫度至500℃左右，通入水蒸汽。當水解爐溫度達到1050℃后，空蒸30分鐘以清潔系統(tǒng)。

　　以(100-120)mL/30min的流量通入水蒸汽，確保反應(yīng)環(huán)境穩(wěn)定。

　　在吸收瓶中加入20mL飽和硼酸溶液和3滴-4滴混合指示劑，將吸收瓶接在冷凝管出口端，使冷凝管出口端沒入硼酸溶液中。

　　4.樣品進樣與分析：

　　將瓷舟放入燃燒管內(nèi)的石英或剛玉托盤上，塞緊帶進樣桿的橡皮塞。

　　按“啟動”鍵，儀器按設(shè)定好的進樣速度自動進樣，并在到達設(shè)定時間后自動退回。

　　儀器將根據(jù)預設(shè)參數(shù)對樣品進行加熱和處理，生成的氨經(jīng)過氫氧化鈉溶液洗氣、蒸餾后，用飽和硼酸溶液吸收。

　　5.吸收與滴定：

　　取下吸收瓶，用水沖洗硼酸溶液中的玻璃管內(nèi)、外，洗液收入吸收瓶中。

　　以硫酸標準溶液滴定吸收溶液，直到溶液顏色由綠色變?yōu)殇摶疑ɑ蚴褂眉谆t-溴甲酚綠混合指示劑，滴定至溶液出現(xiàn)酒紅色為止）。

　　記錄所用硫酸標準溶液的體積，用于計算煤中氮的含量。

　　6.數(shù)據(jù)記錄與儀器維護：

　　根據(jù)硫酸標準溶液的用量和樣品質(zhì)量，計算煤中氮的含量。

　　試驗結(jié)束后，關(guān)冷凝水、氦氣，關(guān)閉所有電器開關(guān)。將蒸餾瓶內(nèi)的堿液倒出，并把蒸餾瓶洗凈。

　　定期對儀器進行維護和保養(yǎng)，如清潔消化爐、廢氣吸收裝置和蒸流裝置的表面衛(wèi)生，檢查蒸餾裝置的密封性和膠圈是否老化等。

　　本文由煤炭化驗儀器廠家鶴壁華諾煤檢儀器整理編輯，僅供參考。

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