本文提供有关如何用配置了电导率选项的Sievers*M9 TOC分析仪同时测量制药用水的TOC和电导率的最佳操作指导。
取样
用配置了电导率选项的M9分析仪来有效测量制药用水的关键之处包括：
1.采用正确的取样技术
2.使用电导率和TOC双用（DUCT，Dual Use Conductivity and TOC）样品瓶
根据USP<645>的规定，“第1阶段电导率可以在合适容器中进行离线测量"。1用于同步测试的合适容器是指在与样品接触时不影响样品的TOC或电导率的容器。测试表明，在采用正确取样技术的前提下，Sievers DUCT瓶体、瓶盖、垫片，在长达5天内，不会对样品的TOC和电导率造成明显的贡献。2,3
Sievers DUCT样品瓶的清洁度较佳，认证的TOC低于10ppb，因而在使用之前无需漂洗。取样的最佳操作包括：
1.使用之前请勿冲洗DUCT样品瓶。
2.为避免污染，请勿用手触摸DUCT样品瓶和瓶盖的内部，请勿触摸样品瓶的垫片。
3.一次加满DUCT样品瓶，瓶顶不留空间，以免样品产生湍流。
4.取样之后，立即盖上瓶盖。
5.请勿重复使用DUCT样品瓶来制备样品。
使用设备的方法条件
用M9分析仪来分析制药用水时，应当多次重复测量样品，以获得良好的统计稳健性和测量稳定性。用M9分析仪来测量TOC和电导率时，重复测量次数最好不少于4次，应舍弃其中的1次测量。测量第1阶段电导率时所用的是原始电导率和温度，因此无需选择补偿算法。M9分析仪给出原始电导率、温度、温度补偿值。对于制药用水，应报告原始电导率和温度。应根据“USP<645>第1阶段–温度和电导率要求"一章中的表1来确定接受标准。根据实测温度，相应的电导率值为制药用水的电导率限值。1
图1：方法条件
将测量低于500 ppb TOC的制药用水所需要的酸剂和氧化剂的流量分别设定为1.0微升/分钟（酸剂）和0.0微升/分钟（氧化剂）。此流量能够确保紫外反应器中的碳被完quan氧化，同时又能避免样品过度氧化。另一种方法是使用可选的无机碳去除器（ICR，Inorganic Carbon Remover）。如果无机碳（IC，Inorganic Carbon）的测量值增大10倍左右，或大于TOC测量值，建议使用无机碳去除器来提高TOC测量的稳定性和精确度。4,5如果第1阶段电导率测试失败，请按照USP<645>进行第2阶段测试。
故障排除和设备维护
由于离线测量第1阶段电导率的方法很敏感，而且可接受的浓度很低，许多用户专用一台Sievers M9 TOC分析仪来离线测量TOC和电导率7。如果用同一台M9分析仪来测量制药用水和非制药用水（即清洁验证样品），则要求进行额外的操作步骤来尽量减少切换两种样品时的交叉污染。这些额外步骤根据要分析的非制药用水的类型而定。有关此类操作的注意事项，请参阅技术文件UPW 07-10。8请根据Sievers分析仪的操作和维护手册来维护和确认分析仪，以达到仪器的最佳性能。
结论
采用正确的取样技术、方法条件、以及合理的确认频率，能够确保Sievers M9分析仪的TOC和电导率测量结果的准确性。本文中概述的最佳操作，帮助您在准确测量TOC和电导率的同时，满足药典的要求。
参考文献
1.USP<645>Water Conductivity.Retrieved February 14,2019 from
2.Sievers Lean Lab:Simultaneous Stage 1 Conductivity and TOC Lab Testing of Pharmaceutical Water(300 40030).Retrieved February 14,2019 from等
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