汽油中硅的測(cè)試儀

  儀器與試劑
天瑞儀器ICP2060T電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
CONOSTAN S-21 混合標(biāo)油, 300 ppm，100g
CONOSTAN  Co標(biāo)準(zhǔn)液，5000ppm，50g
CONOSTAN ICP稀釋劑，一加侖。
移液器，0-5ml，德國(guó)普蘭德
萬(wàn)分之一電子天平，BS224S，賽多利斯

汽油中硅的測(cè)試儀 儀器工作條件
高頻發(fā)生器：27.12MHz，中心通道為0.6mm的石英炬管，高頻功率1100W，反射功率約50W，等離子氣流量15L/min，輔助氣流量1.0L/min，載氣流量0.4L/min，氧氣流速30ml/min，霧化室溫度-10℃，蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速3ml/min，磷的分析線213.620nm，硅的分析線251.611nm，鐵的分析線538.204nm，錳的分析線257.610nm，鉛的分析線220.353nm，鈷的分析線228.616nm。
1.3 試驗(yàn)方法
儀器自動(dòng)點(diǎn)火后按照儀器工作條件設(shè)置好參數(shù)后，稀釋劑直接通過(guò)霧化器吸入霧室，進(jìn)入等離子體，待儀器穩(wěn)定后一次測(cè)量溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液及已稀釋的樣品溶液，儀器根據(jù)工作曲線可直接得出終樣品中各元素的含量。

2.      結(jié)果與討論
2.1分析線的選擇
在ICP系統(tǒng)中由于光譜中出現(xiàn)許多分子譜帶, 產(chǎn)生了很深的光譜背景, 從而對(duì)金屬元素分析產(chǎn)生影響，硅元素選擇常用的三條分析譜線，測(cè)試后綜合考慮譜線的靈敏度，觀察譜圖的背景及干擾情況，選擇磷的分析線213.620nm，硅的分析線251.611nm，鐵的分析線538.204nm，錳的分析線257.610nm，鉛的分析線220.353nm。計(jì)算方法檢出限及線性范圍見(jiàn)表1
按實(shí)驗(yàn)方法確定了元素的線性關(guān)系，同時(shí)各元素的對(duì)溶液進(jìn)行10次重復(fù)測(cè)定, 測(cè)定值的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差除以曲線斜率作為方法檢出限。由表1可知，元素工作曲線的擬合系數(shù)高于0.999，說(shuō)明在工作曲線線性范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。由于對(duì)儀器的工作參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，使元素的測(cè)試條件達(dá)到，以提高測(cè)試結(jié)果的度。
表1 ICP測(cè)定汽油樣品中元素的線性及檢出限
元素 磷（P） 硅（Si） 鐵（Fe） 錳（Mn） 鉛（Pb） 
工作曲線擬合系數(shù) 0.9998 0.9999 0.9999 0.9999 0.9999 
方法檢出限/（mg/L） 0.079 0.014 0.004 0.001 0.066 
2.3    樣品分析按試驗(yàn)方法對(duì)汽油標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定10次,計(jì)算重復(fù)性數(shù)據(jù)測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2
表2汽油樣品分析結(jié)果
元素 測(cè)定值/（mg/L） RSD/% 
磷（P） 0.949 3.63 
硅（Si） 0.929 1.99 
鐵（Fe） 0.904 0.77 
錳（Mn） 0.933 1.68 
鉛（Pb） 0.941 1.97 
2.4    回收率實(shí)驗(yàn)
將有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)物加到汽油樣品中按試驗(yàn)方法進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn), 結(jié)果見(jiàn)表3
元素 加標(biāo)量 測(cè)定值/（mg/L） 回收率/% 
磷（P） 0.93 0.949 102.0 
硅（Si） 0.93 0.929 99.9 
鐵（Fe） 0.93 0.904 97.2 
錳（Mn） 0.93 0.933 100.3 
鉛（Pb） 0.93 0.941 101.2 
表3可以看出，利用本方法測(cè)定汽油中的磷、硅、鐵、錳、鉛元素的回收率均良好，說(shuō)明本方法的度較高，測(cè)試結(jié)果穩(wěn)定。

3.結(jié)論
用ICP-AES法直接測(cè)定汽油中多元素相對(duì)消解法有較高的度及較好的重現(xiàn)性，并且測(cè)試速度快，大大提高了工作效率，也節(jié)省了的人力及物力成本，同時(shí)相對(duì)于進(jìn)口ICP需較高配置和成本而言，天瑞儀器ICP2060T具有成本低，速度快，度高等特點(diǎn)，可直接測(cè)定汽油樣品中的磷、硅、鐵、錳、鉛元素，*可以滿足石化行業(yè)中客戶的測(cè)試要求。
汽油中硅的測(cè)試儀廠家介紹
江蘇天瑞儀器股份有限公司是生產(chǎn)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,鍍層測(cè)厚儀，ROHS分析儀，ROHS檢測(cè)儀，X射線鍍層測(cè)厚儀，氣相色譜儀，ROHS測(cè)量?jī)x，液相色譜儀，ROHS2.0分析儀，XRF合金分析儀，X熒光光譜儀，汽油中硅含量檢測(cè)儀， ROHS檢測(cè)儀器，手持式合金分析儀等，涉及的儀器設(shè)備主要有EDX1800B,Thick800A，Thick8000，ICP2060T,GCMS6800，ICPMS2000等。