醫(yī)藥用級(jí)中鏈甘油三酸酯MCT藥典檢測(cè)方法

本品系由椰子Cocos nucifera L.胚乳的堅(jiān)硬干燥部分或油棕Elaeis guineensis Jacq胚乳的干燥部分提取的脂肪油分離出的辛酸（C8H16O2）、癸酸（C10H20O2）等飽和脂肪酸，與甘油酯化而得的甘油三酯混合物。含辛酸（C8H16O2）與癸酸（C10H20O2）的總量不得少于95.0%。

　　【性狀】本品為無(wú)色至微黃色的澄清油狀液體。

　　本品可與二氯甲烷、石油醚或大豆油混溶，在甲醇中易溶，在水中幾乎不溶。

　　相對(duì)密度    本品的相對(duì)密度（通則0601）為0.93～0.96。

　　折光率    本品的折光率（通則0622）為1.440～1.452。

　　黏度    本品的動(dòng)力黏度（通則0633第一法）在20℃時(shí)為25～33mPa·s。

　　酸值    本品的酸值（通則0713）應(yīng)不大于0.2。

　　羥值    本品的羥值（通則0713）應(yīng)不大于10。

　　碘值    本品的碘值（通則0713）應(yīng)不大于1.0。

　　過(guò)氧化值    本品的過(guò)氧化值（通則0713）應(yīng)不大于1.0。

　　皂化值    本品的皂化值（通則0713）應(yīng)為310～360。

　　【鑒別】在脂肪酸組成項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液中辛酸甲酯峰、癸酸甲酯峰的保留時(shí)間應(yīng)分別與對(duì)照品溶液中相應(yīng)峰的保留時(shí)間一致。

　　【檢查】澄清度與顏色   本品應(yīng)澄清無(wú)色；如顯色，與黃色3號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

　　不皂化物    取本品5.0g，依法測(cè)定（通則0713），不皂化物不得過(guò)0.5%。

　　堿性雜質(zhì)    取本品2.0g，加乙醇1.5ml與3.0ml使溶解，加溴酚藍(lán)指示液（取溴酚藍(lán)50mg，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液0.75ml與乙醇10ml使溶解，用水稀釋至50ml）1滴，用鹽酸滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液變?yōu)辄S色，消耗鹽酸滴定液（0.01mol/L）的體積不得過(guò)0.15ml。

　　水分    取本品約10.0g，精密稱定，照水分測(cè)定法（通則0832第一法）測(cè)定，含水分不得過(guò)0.2%。

　　熾灼殘?jiān)?/span>    取本品2.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。

　　金屬元素（供注射用）

　　第一法（電感耦合等離子體質(zhì)譜法）

　　取本品0.1g，置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加入硝酸8ml和30%過(guò)氧化氫溶液2ml，混勻，蓋上內(nèi)塞，靜置過(guò)夜，于100℃預(yù)消解2小時(shí)后，擰緊外蓋，置適宜的微波消解儀內(nèi)，進(jìn)行消解。消解后，取消解內(nèi)罐置電熱板上，緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡并近干，用去離子水轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；同法制備空白溶液；另分別精密量取銅、鉛、鉻、鎳、錫元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用1%硝酸溶液定量稀釋制成每1ml中含銅、鉛、鉻、鎳、錫濃度分別為0～30ng的系列對(duì)照品溶液。照電感耦合等離子體質(zhì)譜法（通則0412）測(cè)定。含鉻不得過(guò)0.000 005%，銅不得過(guò)0.000 01%，鉛不得過(guò)0.000 01%，鎳不得過(guò)0.000 01%，錫不得過(guò)0.000 01%。

　　第二法（原子吸收分光光度法）

　　鉻    取本品2.0g，置10ml量瓶中，加甲基異丁基酮溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液（每1ml中相當(dāng)于1.0mg的Cr）適量，用甲基異丁基酮定量稀釋制成每1ml中約含0.1μg的溶液，作為對(duì)照品貯備液，取本品3份，每份2.0g，置三個(gè)10ml量瓶中，分別精密加入對(duì)照品貯備液0.5ml、1.0ml與2.0ml，加甲基異丁基酮溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。照原子吸收分光光度法（通則0406第二法），采用石墨爐原子化器，在357.8nm的波長(zhǎng)處測(cè)定，計(jì)算。含鉻不得過(guò)0.000 005%。

　　銅    取本品2.0g，置10ml量瓶中，加甲基異丁基酮溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（每1ml中相當(dāng)于1.0mg的Cu）適量，用甲基異丁基酮定量稀釋制成每1ml中約含0.1μg的溶液，作為對(duì)照品貯備液，取本品3份，每份2.0g，置三個(gè)10ml量瓶中，分別精密加入對(duì)照品貯備液1.0ml、2.0ml與4.0ml，加甲基異丁基酮溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。照原子吸收分光光度法（通則0406第二法），采用石墨爐原子化器，在324.7nm的波長(zhǎng)處測(cè)定，計(jì)算。含銅不得過(guò)0.000 01%。

　　鉛    取本品2.0g，置10ml量瓶中，加甲基異丁基酮溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（每1ml中相當(dāng)于1.0mg的Pb）適量，用甲基異丁基酮定量稀釋制成每1ml中約含0.1μg的溶液，作為對(duì)照品貯備液，取本品3份，每份2.0g，置三個(gè)10ml量瓶中，分別精密加入對(duì)照品貯備液1.0ml、2.0ml與4.0ml，加甲基異丁基酮溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。照原子吸收分光光度法（通則0406第二法），采用石墨爐原子化器，以鈀為基體改進(jìn)劑，在283.3nm的波長(zhǎng)處測(cè)定，計(jì)算。含鉛不得過(guò)0.000 01%。

　　鎳    取本品2.0g，置10ml量瓶中，加甲基異丁基酮溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液（每1ml中相當(dāng)于1.0mg的Ni）適量，用甲基異丁基酮定量稀釋制成每1ml中約含0.1μg的溶液，作為對(duì)照品貯備液，取本品3份，每份2.0g，置三個(gè)10ml量瓶中，分別精密加入對(duì)照品貯備液1.0ml、2.0ml與4.0ml，加甲基異丁基酮溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。照原子吸收分光光度法（通則0406第二法），采用石墨爐原子化器，在232.0nm的波長(zhǎng)處測(cè)定，計(jì)算。含鎳不得過(guò)0.000 01%。

　　錫    取本品2.0g，置10ml量瓶中，加甲基異丁基酮溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取錫標(biāo)準(zhǔn)溶液（每1ml中相當(dāng)于1.0mg的Sn）適量，用甲基異丁基酮定量稀釋制成每1ml中約含0.1μg的溶液，作為對(duì)照品貯備液，取本品3份，每份2.0g，置三個(gè)10ml量瓶中，分別精密加入對(duì)照品貯備液1.0ml、2.0ml與4.0ml，加甲基異丁基酮溶解并稀釋至刻度，作為對(duì)照品溶液。照原子吸收分光光度法（通則0406第二法），采用石墨爐原子化器，以鈀為基體改進(jìn)劑，在286.3nm的波長(zhǎng)處測(cè)定，計(jì)算。含錫不得過(guò)0.000 01%。

　　以上兩個(gè)方法可選做一個(gè)。如檢驗(yàn)結(jié)果需要仲裁時(shí)，以第一法為準(zhǔn)。

　　重金屬（供非注射用）    取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。

　　脂肪酸組成    取本品4.0g，置100ml回流瓶中，加甲醇40ml與6%氫氧化鉀甲醇溶液0.5ml，水浴加熱回流15分鐘使溶液澄清，放冷，移至分液漏斗中，用正庚烷20ml洗滌回流瓶，洗液并入分液漏斗中，加水40ml，用力振搖提取，靜置分層，水層再用正庚烷20ml提取一次，合并正庚烷層，用水洗滌兩次，每次20ml，取正庚烷層，經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥，作為供試品溶液；分別取己酸甲酯、辛酸甲酯、癸酸甲酯、月桂酸甲酯與肉豆蔻酸甲酯對(duì)照品適量，加正庚烷溶解并稀釋制成每1ml中分別含1、1、2、2、4mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照氣相色譜法（通則0521）測(cè)定，以聚乙二醇（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱，起始柱溫為70℃，維持1分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至240℃，維持15分鐘。進(jìn)樣口溫度為250℃；檢測(cè)器溫度為250℃。取對(duì)照品溶液1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，理論板數(shù)按癸酸甲酯峰計(jì)算不低于15000，辛酸甲酯峰與癸酸甲酯峰的分離度應(yīng)大于4.0。取供試品溶液1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按面積歸一化法計(jì)算，含己酸不得過(guò)2.0%，辛酸應(yīng)為50.0%～80.0%，癸酸應(yīng)為20.0%～50.0%，月桂酸不得過(guò)3.0%，肉豆蔻酸不得過(guò)1.0%，大于或等于十六碳的脂肪酸不得過(guò)1.0%。

　　微生物限度（供注射用）    取本品10ml，依法檢查（通則1105與通則1106），加45℃含10%聚山梨酯80的胰酪大豆胨液體培養(yǎng)基90ml，使分散均勻，制成1：10供試液。取1：10供試液10ml按薄膜過(guò)濾法（濾膜膜面直徑75mm），加入45℃含0.1%聚山梨酯80的pH7.0無(wú)菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液沖洗2次（100ml/次），測(cè)定需氧菌總數(shù)、霉菌和酵母菌總數(shù)；取1：10供試液10ml至100ml胰酪大豆胨液體培養(yǎng)基檢查大腸埃希菌；取本品10ml，加45℃含10%聚山梨酯80的胰酪大豆胨液體培養(yǎng)基100ml檢查沙門菌，依法測(cè)定。每1ml供試品中需氧菌總數(shù)不得過(guò)102cfu，霉菌和酵母菌總數(shù)不得過(guò)101cfu，不得檢出大腸埃希菌；每10ml供試品中不得檢出沙門菌。

　　【類別】藥用輔料，溶劑等。

醫(yī)藥用級(jí)中鏈甘油三酸酯MCT藥典檢測(cè)方法